主题:【原创】做考核样的问题?

浏览0 回复19 电梯直达
tanklm
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最近单位要做考核样,做zn和cd
用火焰法做的。曲线的截距和相关性都是非常好的
可是做出来的结果就是不靠谱,不知道那位大哥可以介绍点经验,真是麻烦的
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ycjlzxj1
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告诉你我们应付考核样的办法:先用曲线粗测一下考核样品;然后在粗测考核样品的浓度附近上下配上不同浓度的标准样,标准样浓度差距要细;再后来把不同浓度的标准样和考核样一起测量,考核样的数据与标准样的数据相差不大的就是考核样的数据!!
此办法就是麻烦点!
不过保证能过关!就是仪器再差点也没关系!!
tanklm
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原文由 ycjlzxj1 发表:
告诉你我们应付考核样的办法:先用曲线粗测一下考核样品;然后在粗测考核样品的浓度附近上下配上不同浓度的标准样,标准样浓度差距要细;再后来把不同浓度的标准样和考核样一起测量,考核样的数据与标准样的数据相差不大的就是考核样的数据!!
此办法就是麻烦点!
不过保证能过关!就是仪器再差点也没关系!!

这个方法不错。第一次听说
我这样理解对不对,我是用的哦。o.o5 0.1 0.3 0.5 1.06个浓度做曲线的,先用这个曲线测试以下大概浓度,比如我测出来的浓度是0.864。然后在怎么配标准样呢?
如果配的很细的话你估计考核样还是0.8几附近了呀?可是质控室的人和我说比0.8要低很多。
ycjlzxj1
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1、以考核样品以标样和考核样的吸光度为测量依据;
2、先用一组标样测出吸光度,再用考核样测出吸光度,根据吸光度确定考核样在哪两个标样之间;
3、在已确定的标样之间配上不同浓度的标准样,标准样浓度差距要细;
4、再把差距已配的很细不同浓度的标准样和考核样一起测量吸光度,考核样的吸光度与某一个标准样的吸光度相差不大的,这个标准样的浓度就是考核样的数据!!
5、不管标准曲线了!!直接套吸光度!!
例如:用0.05,0.1, 0.3 ,0.5 ,1.0,五个浓度做曲线的,
1、先测出这些浓度标样的吸光度为0.041A,0.085A,0.272A,0.432A,0.856A。比如考核样测出吸光度0.122A;
2、确定考核样在0.1和0.3之间,再在0.1和0.3之间细配0.15、0.20、0.25、0.30或更细;
3、再重复测出这些浓度标样的吸光度和考核样测出吸光度,如0.20标样的吸光度和考核样测出吸光度相差不大的,0.2就是考核样的浓度!!

只要标样标样母液浓度不错(要在有效期内,不能变质),标样和考核样前处理不错,就不会有问题!!
当然,只是应对考核样品的办法,问题还得自己细细排察!!这是没办法的办法!!
dave0205
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你太有才了,大哥!
俺做考核样的的时候就是这样的!还真行的!咱从不相信什么加标回收什么的?就单点往上靠!
tanklm
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我今天按照这个方法实验了一下,唉,咋还是结果不对呀,我一开始用曲线粗测出来的结果是0.9左右,然后在0.5到1.0之间配了几个浓度,可是这样算出来结果还是0.9左右,跑去一问说我的结果还是偏高,让我自己想办法改进,我不知道该怎么办了?
配标准样和考核样的瓶子都是用10%硝酸泡了两天了。移液管也是泡过的,后来我怀疑是自己一开始配的原液浓度有问题,可是使用原液做加标结果非常好。说明原液也没有问题呀,
这砸搞的,怎么结果还是偏高呢?
tanklm
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原文由 ycjlzxj1 发表:
1、以考核样品以标样和考核样的吸光度为测量依据;
2、先用一组标样测出吸光度,再用考核样测出吸光度,根据吸光度确定考核样在哪两个标样之间;
3、在已确定的标样之间配上不同浓度的标准样,标准样浓度差距要细;
4、再把差距已配的很细不同浓度的标准样和考核样一起测量吸光度,考核样的吸光度与某一个标准样的吸光度相差不大的,这个标准样的浓度就是考核样的数据!!
5、不管标准曲线了!!直接套吸光度!!
例如:用0.05,0.1, 0.3 ,0.5 ,1.0,五个浓度做曲线的,
1、先测出这些浓度标样的吸光度为0.041A,0.085A,0.272A,0.432A,0.856A。比如考核样测出吸光度0.122A;
2、确定考核样在0.1和0.3之间,再在0.1和0.3之间细配0.15、0.20、0.25、0.30或更细;
3、再重复测出这些浓度标样的吸光度和考核样测出吸光度,如0.20标样的吸光度和考核样测出吸光度相差不大的,0.2就是考核样的浓度!!

只要标样标样母液浓度不错(要在有效期内,不能变质),标样和考核样前处理不错,就不会有问题!!
当然,只是应对考核样品的办法,问题还得自己细细排察!!这是没办法的办法!!


我还想问一下的是,你重新测标准样和考核样的时候是不是还是在曲线存在的情况下测试的,还是新建了一个测试的呀?如果还是接着测好的曲线后面测的话,考核样的吸光度没有啥变化的,还是原来那个吸光度,
xueyugaoyuan
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原文由 ycjlzxj1 发表:
1、以考核样品以标样和考核样的吸光度为测量依据;
2、先用一组标样测出吸光度,再用考核样测出吸光度,根据吸光度确定考核样在哪两个标样之间;
3、在已确定的标样之间配上不同浓度的标准样,标准样浓度差距要细;
4、再把差距已配的很细不同浓度的标准样和考核样一起测量吸光度,考核样的吸光度与某一个标准样的吸光度相差不大的,这个标准样的浓度就是考核样的数据!!
5、不管标准曲线了!!直接套吸光度!!
例如:用0.05,0.1, 0.3 ,0.5 ,1.0,五个浓度做曲线的,
1、先测出这些浓度标样的吸光度为0.041A,0.085A,0.272A,0.432A,0.856A。比如考核样测出吸光度0.122A;
2、确定考核样在0.1和0.3之间,再在0.1和0.3之间细配0.15、0.20、0.25、0.30或更细;
3、再重复测出这些浓度标样的吸光度和考核样测出吸光度,如0.20标样的吸光度和考核样测出吸光度相差不大的,0.2就是考核样的浓度!!

只要标样标样母液浓度不错(要在有效期内,不能变质),标样和考核样前处理不错,就不会有问题!!
当然,只是应对考核样品的办法,问题还得自己细细排察!!这是没办法的办法!!
唐伯猫点蚊香
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如果标准溶液有问题,标准加入发现不了问题,最好找标样校准.
小小小风
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你有没有标准参考物质啊?
比如说考核样是土样,你有没有已知含量的土样标准物质呢?
如果有,和考核样一起做一下就可以了。
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