主题：【分享】空气中五氯酚及其钠盐的测定方法 4－氨基安替比林比色法

空气中五氯酚及其钠盐的测定方法 4－氨基安替比林比色法
1 原理
五氯酚(钠)在酸性溶液中，在有氧化剂存在下，与4－氨基安替比林作用，生成蓝色安替比林染料，用二甲苯提取后，比色定量。
2 仪器
2.1 冲击式吸收管。
2.2 抽气机。
2.3 流量计，0～5L/min。 2.4 具塞比色管，10ml。
2.5 pH计。
2.6 分光光度计，5mm比色杯。
3 试剂
3.1 吸收液：五氯酚用0.006mol/L氢氧化钠溶液作吸收液。五氯酚钠用水作吸收液。
3.2 柠檬酸盐缓冲溶液(pH5.6)。
3.2.1 柠檬酸二钠溶液，0.1mol/L：称取21.0g柠檬酸(C6H8O7·H2O)溶于200ml 1mol/L氢氧化钠溶液中，加水至1L。
3.2.2 氢氧化钠溶液，0.1mol/L。
3.2.3 量取69.3ml柠檬酸二钠溶液(3.2.1)，加入30.7ml氢氧化钠溶液(3.2.2)配成pH值为5.6的缓冲溶液，用pH计测量并校正。
3.3 4－氨基安替比林溶液，4g/L。
3.4 铁氰化钾溶液，100g/L。
3.5 二甲苯。
3.6 标准溶液：称取五氯酚1.0000g，用100ml 0.6mol/L氢氧化钠溶液溶解，移入1000ml量瓶中，加水至刻度，此溶液1ml＝1.0mg五氯酚，是为贮备液，贮于棕色瓶内。临用时量取10ml贮备液，用水稀释至100ml，配成1ml＝100微克五氯酚的标准溶液。五氯酚钠标准溶液以水为溶剂配制。
4 采样
串联两个各装有10ml吸收液的冲击式吸收管，以3L/min的速度抽取75L空气。
5 分析步骤
5.1 对照试验：同采样，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。
5.2 样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，从每个吸收管中分别量取5.0ml样品溶液于比色管中。
5.3 标准曲线的绘制：按表72配制标准管。
表72 五氯酚标准管的配制

如测定五氯酚钠，则用五氯酚钠标准溶液，按上表配制。
向标准管中各加入2ml柠檬酸盐缓冲溶液(3.2)，0.25ml4－氨基安替比林溶液(3.3)，摇匀，再加入0.25ml铁氰化钾溶液(3.4)，摇匀，立即用2ml二甲苯(3.5)提取(加铁氰化钾与二甲苯间隔时间不超过30S)，剧烈振摇100次，静置分层后，将二甲苯提取液放入5mm比色杯中，以二甲苯为对照，于波长580nm处比色，以五氯酚含量对吸光度作图，绘制标准曲线。
5.4 测定：样品管操作同标准管，比色后由标准曲线上查出五氯酚的含量。
6 计算
Ｘ＝２（C1＋C2）／V0
式中：X——空气中五氯酚(钠)的浓度，mg/m3；
C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品溶液中五氯酚(钠)含量，微克；
V0——标准状况下的样品体积，L。
7 说明
7.1 本法的检测限为10微克/5ml。
7.2 五氯酚－安替比林蓝色染料在二甲苯中可稳定1h，1h后吸光度有下降趋势，故应在1h内比色。
7.3 五氯酚－安替比林蓝色染料在水溶液中极不稳定，显色30s后，吸光度即开始下降，故加入铁氰化钾溶液后应在30s内用二甲苯提取。
7.4 温度对显色反应有影响，温度越高，吸光度下降幅度越大，因此要求配制标准管与样品管时的温差越小越好，最好不超过3～5℃。
7.5 五氯酚贮备液于冰箱内可保存1个月。
7.6 4－氨基安替比林溶液与铁氰化钾溶液于冰箱中保存可使用1周。
7.7 酚对测定有干扰。当空气中酚与五氯酚(钠)浓度比在20∶1以下，样品管中酚含量在500微克以下时，改用pH4.2缓冲溶液(61.2ml 0.1mol/L柠檬酸二钠溶液与38.8ml 0.1mol/L盐酸溶液混合，用pH计测量并校正)可消除酚的干扰。超过此限量则干扰测定。