主题:【求助】请熟悉气相色谱(安捷伦6890N)的高手指教

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kennychan
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我使安捷伦6890N气相色谱仪的NPD检测器做农残检测。可是每次做标样时,“甲胺磷,甲拌磷,乐果”等一些有机磷总是很难出峰,有时候要把浓度加大好几倍才有一点点峰。
我们使用的是现成的100PPM的标准液,我每次把五六种有机磷(甲胺磷,甲拌磷,乐果,氧化乐果,甲基对硫磷,毒死蜱,对硫磷)按一定的浓度(一般是1PPM左右)混在一起做混标的(应该不会有影响吧)。可是每次“甲胺磷,甲拌磷,乐果”等的浓度都要高许多才能出一点点峰,甚至不出峰。
我们是使用自动进样器(7639)进样的。

请问各位大虾,究竟是什么原因呢???

先谢了。
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baoshikc001
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是不是你们的分析方法有问题呢,比如他们的响应值不一样,从而影响他的出峰的峰面积呢。
learner1999
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hubeizhen
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原文由 kennychan 发表:
我使安捷伦6890N气相色谱仪的NPD检测器做农残检测。可是每次做标样时,“甲胺磷,甲拌磷,乐果”等一些有机磷总是很难出峰,有时候要把浓度加大好几倍才有一点点峰。
我们使用的是现成的100PPM的标准液,我每次把五六种有机磷(甲胺磷,甲拌磷,乐果,氧化乐果,甲基对硫磷,毒死蜱,对硫磷)按一定的浓度(一般是1PPM左右)混在一起做混标的(应该不会有影响吧)。可是每次“甲胺磷,甲拌磷,乐果”等的浓度都要高许多才能出一点点峰,甚至不出峰。
我们是使用自动进样器(7639)进样的。

请问各位大虾,究竟是什么原因呢???

先谢了。


这几种物质极性较大,容易被进样口及柱头的活性点吸附,我做样时也遇到过类似情况,可以使用恒压模式,如20psi,载气柱流量快一点会好点,脉冲进样也会改善情况。我曾试过当柱流量为1mL/min时甲胺磷几乎不出峰了,而改用恒压模式20psi时,峰形还是不错的。
kennychan
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楼上的,先谢你。

我们也是用恒压20来做的。不过是不分流的。不过如果像你说的,我想我可以先换了衬管试试。
hubeizhen
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楼上的,先谢你。

我们也是用恒压20来做的。不过是不分流的。不过如果像你说的,我想我可以先换了衬管试试。

我也使不分流作的,基本上在GC-MS恒流1.0时不出峰,在GC恒压还是很好的出峰。
cwh-flower
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应该是进样口和柱前端脏了,换衬管和割掉柱子30cm会有效果的
yyh0228
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原文由 kennychan 发表:
楼上的,先谢你。

我们也是用恒压20来做的。不过是不分流的。不过如果像你说的,我想我可以先换了衬管试试。



楼主,除了以上几个方面外,你在看看铷珠的电压是否很低,影响到NPD的灵敏度,但必须小于4.000,用NPD之前先烤,调用测试方法,关闭H2、AIR,分阶段150、250、320。
longmei
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应该和你用的柱子有关系,换一根柱子试一下,有些柱子检甲胺磷不好用。
zymhz
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这种响应比较低的情况是存在的,主要原因:
  1  如珠的电压是否合适,检测前要阶梯升温。
  2  H2
asiafood
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我建议你使用无玻璃毛的衬管完全可以解决此问题.但是得经常换衬管.
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