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主题：【求助】急问，有没有湿法消解石墨炉原子吸收测铅的朋友阿？？

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发表于：2007/06/13 08:31:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做茶叶中的铅，干法灰化很麻烦，而且效果不是很好，然后采用湿法，可是总感觉回收很差，酸空白很高，而酸空白加标却很低，不知道为什么?用的酸都是优级纯的居然有2.2ppm，我想知道，湿法做铅到底怎么样？可行吗？实验中消化不完全，总有一些白色的碎屑在，然后用过滤液相流动相的那个东西将其过滤掉，这一步还可以，回收率挺高的，难道损失在那些碎屑上面了么？请教各位。
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junyuxinyan
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2007/6/13 23:32:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么没有人回答呢？真是郁闷死了，湿法实验的，可是不知道为什回收率很低，倒是采用相同方法处理的空白酸的测定值非常高，这很不符合常规阿，消解过程也加了酸阿。量都是一样的，为什么阳平几乎没有值呢？可能什么原因呢？那位大虾帮忙，仪器干燥80-140，灰化500，原子化2000，到底为什么呢？
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2007/6/14 12:05:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前几天用湿法消解做了茶叶标准样品，结果还可以
采用的硝酸+高氯酸体系，加热赶酸到近干时候会有白色沉淀析出，但加水继续加热可基本溶解。
空白值很高，可能是酸，也可能是其他污染引起，国内正规厂家优级纯试剂感觉还可以的，做铅很容污染，容器浸泡、洗涤很关键，操作要小心，做全程空白可以多做几份，如果是酸引入空白值，所有测得值应该是一致的，如果偏差较大就该好好查查原因了。
测定时我加入的2%左右的磷酸氢二氨为改进剂，灰化温度700度。
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2007/6/22 8:24:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢2楼的，我前几天没在，因此没有看到您的回复，谢谢了，请问茶叶标样哪里可以买得到阿，呵呵
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魔鬼化学人
cloud1109
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2007/6/25 15:55:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你应该把酸尽量蒸干，还有就是做空白和样品加的酸量应该保持一致
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紫眸丫丫
achon751
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2007/6/25 19:58:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国家标物中心买呀！你为啥不用微波消解？
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chinahz
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2007/6/26 18:48:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
w我还没有做过回收率，还不知道咋样
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