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主题：【求助】请问如何配制苯系物的混合标液?

浏览0 回复16 电梯直达
风风
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发表于：2007/06/19 20:39:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
公司刚买了PE 的全套ATD-GC-MS,要做室内空气的苯系物的测定,没有买苯系物的混合标液,只是买了苯,甲苯,二甲苯等的色谱纯试剂,请问如何将这些配制成混合标液呢?

我看了色谱纯的甲苯的参数,纯度>=99.8%,我用GC-MS做了一下,纯度不错,没发现其他苯系物的杂峰.请问是不是就把这个试剂看成是纯的甲苯,用他来直接配制混标?如果是的话,是不是用微量取样器量取一定体积,然后乘以甲苯密度,得到甲苯的质量,再除以体积得到浓度(xx ug/mL)呢?

另外大家用什么来稀释苯系物呢?是用二硫化碳吗?配的混合标液中各组分的浓度是多大?

最后做标准曲线的时候,是不是直接用微量进样器量取一定体积后直接注入采样管呢(sample tube)?然后再用氮气吹一会采样管?我的是ATD进样(冷阱捕集后再二级脱附).

老板催的紧,下了死命令,要下周一前出报告,不然可能就要被炒了,好担心啊,请大家帮帮忙吧`~~~~
谢谢谢谢~~~~~~~~
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2007/6/20 11:17:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分别吸取苯、甲苯、乙苯、二甲苯各10.0ml于装有90ml纯化过的二硫化碳的100ml容量瓶中，用二硫化碳稀释至标线，再取上述标液10.0ml于装有80ml纯化过的二硫化碳的100ml容量瓶中，并稀释至标线。此贮备液每毫升含苯8.8ug,乙苯8.7ug,甲苯8.7ug,对二甲苯8.6ug,间二甲苯8.7ug,邻二甲苯8.8ug。其计算式如下： 苯（ug/ml）= 10/105×10/100×0.88×106=8.8 其中0.88为苯的密度（g/ml） 此贮备液在4℃ 可保存一个月。
你看这样配制对不对？
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hfyd-500
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2007/6/20 17:39:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pjs123 发表:
分别吸取苯、甲苯、乙苯、二甲苯各10.0ml于装有90ml纯化过的二硫化碳的100ml容量瓶中，用二硫化碳稀释至标线，再取上述标液10.0ml于装有80ml纯化过的二硫化碳的100ml容量瓶中，并稀释至标线。此贮备液每毫升含苯8.8ug,乙苯8.7ug,甲苯8.7ug,对二甲苯8.6ug,间二甲苯8.7ug,邻二甲苯8.8ug。其计算式如下： 苯（ug/ml）= 10/105×10/100×0.88×106=8.8 其中0.88为苯的密度（g/ml） 此贮备液在4℃ 可保存一个月。
你看这样配制对不对？


写的不太对吧，“分别吸取苯、甲苯、乙苯、二甲苯各10.0ml于装有90ml纯化过的二硫化碳的100ml容量瓶中，用二硫化碳稀释至标线”是分别用四个容量瓶还是用一个容量瓶？如果是一个容量瓶怎么装的下啊？
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风风
kevinchan
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2007/6/20 19:55:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hfyd-500 发表:
原文由 pjs123 发表:
分别吸取苯、甲苯、乙苯、二甲苯各10.0ml于装有90ml纯化过的二硫化碳的100ml容量瓶中，用二硫化碳稀释至标线，再取上述标液10.0ml于装有80ml纯化过的二硫化碳的100ml容量瓶中，并稀释至标线。此贮备液每毫升含苯8.8ug,乙苯8.7ug,甲苯8.7ug,对二甲苯8.6ug,间二甲苯8.7ug,邻二甲苯8.8ug。其计算式如下： 苯（ug/ml）= 10/105×10/100×0.88×106=8.8 其中0.88为苯的密度（g/ml） 此贮备液在4℃ 可保存一个月。
你看这样配制对不对？


写的不太对吧，“分别吸取苯、甲苯、乙苯、二甲苯各10.0ml于装有90ml纯化过的二硫化碳的100ml容量瓶中，用二硫化碳稀释至标线”是分别用四个容量瓶还是用一个容量瓶？如果是一个容量瓶怎么装的下啊？


是啊,这样做感觉是有问题啊,都超出容量瓶刻度了.另外你的105和106是怎么来的?
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核桃
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2007/6/20 20:42:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kevinchan 发表:
是啊,这样做感觉是有问题啊,都超出容量瓶刻度了.另外你的105和106是怎么来的?




应用活性炭管二次热解吸直接进样法快速、准确分析空气中苯系物
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应用活性炭管二次热解吸直接进样法快速、准确分析空气中苯系物
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qd_yuan
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2007/6/21 15:53:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得应该用称量法来配标准溶液.
    就是在容量瓶中加入适量溶剂(二硫化碳),放到天平上,去处皮重.再往容量瓶中加入适量的苯(用滴瓶\移液管\微量注射器均可,只要看你配的浓度需要加的纯物质的质量啦.)此时的读数就是加入苯的质量(估计乘上纯度,如99.95%可能就更准),再将容量瓶定容摇匀.
  则标准溶液的浓度就为苯的质量除以容量瓶的体积.
  可以在容量瓶中依次加入苯\甲苯\二甲苯,记录各自的质量,这样定容后就得到混合标液.
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大黄
huangula
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2007/6/22 8:32:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kevinchan 发表:
最后做标准曲线的时候,是不是直接用微量进样器量取一定体积后直接注入采样管呢(sample tube)?然后再用氮气吹一会采样管?我的是ATD进样(冷阱捕集后再二级脱附).


做这种曲线的时候有两种方法，一种就是象你所说的用微量进样器注射并用氮吹，另外就是标准物质做到气袋内，在通过泵和采样一样的，做成吸附管。
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美食城
bjsmsc123
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2007/6/26 13:25:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以购买现成的标液使用，很方便，就是贵一些。
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冰火女孩
xuwanxiu2006
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2007/7/20 9:42:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先在瓶中加入一半二硫化碳,然后逐个加入苯系物,并称重,最后再定容到刻度。
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7号
dc19850517
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2007/7/20 15:29:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好想知道答案，就是没个标准的啊！！！
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guoqifen
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2007/7/23 17:34:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你如果用热解吸的方法就用100ml注射器，抽满干净的空气后，将注射口用带玻璃珠的硅胶管封上。然后根据你要做的标准曲线范围和苯系物的密度，计算所需的各苯系物的体积，计算后微升体积取整后，再反算苯系物的浓度。
如果用二硫化碳解吸法做，那就用二硫化碳做溶剂，根据采样体积和空气中的浓度确定标准曲线的浓度范围。配制时也是用微量注射器根据苯系物的浓度来计算，不用带活性碳管做标准曲线，可以一批活性碳管作一次解吸效率，一般苯系物的解析效率都可以达到96％以上，然后每次分析后的结果再除以解析效率就可以了。
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