主题:【已应助】测定下限的问题

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黑黑
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15516甲醛里面这句话,里面的0.5到底是检出限还是测定下限呢? 问了一些人,有人觉得应该除以4,有人觉得应该直接用。
在对比一下另外两个标准里的,更蒙圈了。
这个是氨的:

这个是铬酸雾的:
推荐答案:Nerif回复于2024/08/14
我建议参考HJ601,样品体积25ml,检出限0.05mg/L。两者所用药剂基本相同。所以设15516的溶液检出限为0.05mg/L。标准是定容50ml再定容到10ml。设采样量20L。0.05*10*5=2.5ug/20L=0.125mg/立方米。0.125*4=0.5mg/立方米。证明0.5mg/立方米为测定下限并非检出限。
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ztyzb
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15516甲醛里面这句话,里面的0.5到底是检出限还是测定下限呢? 问了一些人,有人觉得应该除以4,有人觉得应该直接用。
楼主,1995年的标准了不建议您纠结这个问题,当时如何进行的方法验证也不清楚;另外因为0.5不管是检出限还是测定下限都比较高了,建议重新按照HJ 168-2020进行方法验证并按实际报出
在对比一下另外两个标准里的,更蒙圈了。
这个是氨的:

楼主,这是《GBT 18204.2-2014 公共场所卫生检验方法 第2部分:化学污染物》中氨的纳氏试剂法,按照标准说法斜率应该在(0.014±0.002)吸光度/μgNH3,取倒数就是(62.5-83.3μgNH3/吸光度,标准中可能是笔误,上面靛酚蓝方法中就是对的,见下图

这个是铬酸雾的:

版主,这个标准照这个体积无组织检出限根本做不出来,还是上面的建议,重新按照HJ 168-2020进行方法验证并按实际报出
黑黑
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:15516甲醛里面这句话,里面的0.5到底是检出限还是测定下限呢? 问了一些人,有人觉得应该除以4,有人觉得应该直接用。楼主,1995年的标准了不建议您纠结这个问题,当时如何进行的方法验证也不清楚;另外因为0.5不管是检出限还是测定下限都比较高了,建议重新按照HJ 168-2020进行方法验证并按实际报出在对比一下另外两个标准里的,更蒙圈了。这个是氨的:楼主,这是《GBT 18204.2-2014 公共场所卫生检验方法 第2部分:化学污染物》中氨的纳氏试剂法,按照标准说法斜率应该在(0.014±0.002)吸光度/μgNH3,取倒数就是(62.5-83.3)μgNH3/吸光度,标准中可能是笔误,上面靛酚蓝方法中就是对的,见下图这个是铬酸雾的:版主,这个标准照这个体积无组织检出限根本做不出来,还是上面的建议,重新按照HJ 168-2020进行方法验证并按实际报出
这个就更懵圈了,我们自己方法验证要求检出限必须要低于标准给的检出限,但是报结果又要求必须按标准给的检出限报??
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原文由 黑黑(Ins_11eda4dd) 发表:
这个就更懵圈了,我们自己方法验证要求检出限必须要低于标准给的检出限,但是报结果又要求必须按标准给的检出限报??
标准没给出检出限的,可按自己方法验证的检出限报,并同时标注说明。
ztyzb
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原文由 黑黑(Ins_11eda4dd) 发表:
这个就更懵圈了,我们自己方法验证要求检出限必须要低于标准给的检出限,但是报结果又要求必须按标准给的检出限报??
不用啊,报贵单位验证后的检出限就行,但是要注意的是贵单位验证后的检出限要满足评价标准需要,比如限值1,贵单位检出限2就不合适
Nerif
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我建议参考HJ601,样品体积25ml,检出限0.05mg/L。两者所用药剂基本相同。所以设15516的溶液检出限为0.05mg/L。标准是定容50ml再定容到10ml。设采样量20L。0.05*10*5=2.5ug/20L=0.125mg/立方米。0.125*4=0.5mg/立方米。证明0.5mg/立方米为测定下限并非检出限。
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2024/8/14 13:47:56 Last edit by Ins_6d6d3274
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原文由 Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:
我建议参考HJ601,样品体积25ml,检出限0.05mg/L。两者所用药剂基本相同。所以设15516的溶液检出限为0.05mg/L。标准是定容50ml再定容到10ml。设采样量20L。0.05*10*5=2.5ug/20L=0.125mg/立方米。0.125*4=0.5mg/立方米。证明0.5mg/立方米为测定下限并非检出限。
有道理,问题就是标准后面说的0.5-1的流量采集5-20分钟,采样体积应该范围是0.25-20,或者5-20,或者0.25-10,偏偏检出限那里他要写个0.5-10。一般标准里都会给定一个体积算检出限的。不过话说回来,同一个方法两次验证检出限也不能保证一样吧。
Nerif
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原文由 黑黑(Ins_11eda4dd) 发表: 有道理,问题就是标准后面说的0.5-1的流量采集5-20分钟,采样体积应该范围是0.25-20,或者5-20,或者0.25-10,偏偏检出限那里他要写个0.5-10。一般标准里都会给定一个体积算检出限的。不过话说回来,同一个方法两次验证检出限也不能保证一样吧。
老标准都这样,给个区间来分开固定污染源和环境空气
Nerif
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原文由 黑黑(Ins_11eda4dd) 发表: 有道理,问题就是标准后面说的0.5-1的流量采集5-20分钟,采样体积应该范围是0.25-20,或者5-20,或者0.25-10,偏偏检出限那里他要写个0.5-10。一般标准里都会给定一个体积算检出限的。不过话说回来,同一个方法两次验证检出限也不能保证一样吧。
所以按照环境空气的1l/min采集20分钟来确定检出限
黑黑
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
不用啊,报贵单位验证后的检出限就行,但是要注意的是贵单位验证后的检出限要满足评价标准需要,比如限值1,贵单位检出限2就不合适
我已经写上去了的都要求我改过来
黑黑
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
不用啊,报贵单位验证后的检出限就行,但是要注意的是贵单位验证后的检出限要满足评价标准需要,比如限值1,贵单位检出限2就不合适
这个有没有什么明确的规定或者依据呢
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