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刷分
可以做的
不难
合金钢及不锈钢中
Ni、Cr、Cu、Mo、Mn、P、Ti的联合测定
一、母液的制备
(一)主要试剂
1.高氯酸:
2.溶样酸:王水、盐酸+硝酸=3+1
(二)分析操作
称取0.2g(25mg=高铬)试样于125ml锥形瓶中,加10ml王水,加热溶解后,加高氯酸5ml,加热溶解至发高氯酸烟升至瓶口30s,取下,稍冷后,加20ml水稍加热溶解盐类后,流水冷至室温,稀至100ml容量瓶中。
二、铬的测定
(一)主要试剂
1.磷酸(5+95)
2.二苯偕肼溶液(0.5%):称取4g邻苯二甲酸酐,溶于少量无水乙醇中,加入二苯偕肼0.5g,用乙醇稀至100ml,摇匀,贮于棕色瓶中。
(二)分析操作
分取5ml试液于150ml锥形瓶中,加90ml磷酸(5+95),加水50ml,摇匀,加5ml二苯偕肼溶液(0.5%),摇匀,放置2-3min,于波长530nm处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。
三、镍的测定
(一)主要试剂
1.过硫酸铵(5%):15天有效
2.碱性酒石酸钠溶液(15%)含,10%氢氧化钠;
3.碱性丁二污溶液(0.5%),含10%氢氧化钠;
(二)分析操作
分取5ml试液于150ml锥形瓶中,加5ml过硫酸铵(5%),碱性酒石酸钠溶液(15%)5ml,加5ml碱性丁二污溶液(0.5%),放置10min,加水30ml摇匀,于波长480nm处,1-2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。
四、钼的测定
(一)主要试剂
1.硫酸(1+1),(1+10);
2.抗坏血酸(5%):当天配制;
3.硫氰酸铵溶液(25%);
(二)分析操作
分取10ml试液于50ml容量瓶中,加5ml硫酸(1+1),10ml抗坏血酸(5%),摇匀,加3ml硫氰酸铵溶液(25%),摇匀,蒸馏水稀至刻度于波长480nm处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。
五、铜的测定
(一)主要试剂
1.氨性柠檬酸铵溶液(15%):氨水(1+1)配制;
2.B.C.O溶液(0.1%):每500ml溶液中含乙醇400ml;
(二)分析操作
分取10ml试液于50ml容量瓶中,加4ml氨性柠檬酸铵溶液(15%),摇匀,加10ml B.C.O溶液(0.1%),摇匀,放置2min,蒸馏水稀至刻度于波长620nm处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。
六、锰的测定
(一)主要试剂
1.高碘酸钠溶液(4%):每100ml溶液中含磷酸30ml,硝酸20ml,加热煮沸溶解;
(二)分析操作
分取20ml试液于150ml锥形瓶中,加10ml高碘酸钠溶液(4%),加热煮沸1min,取下冷却后,加20ml水,摇匀,于波长530nm处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。
七、磷的测定
(一)主要试剂
1.硫酸(1+1),(1+10);
2.钼酸铵—酒石酸钠溶液(各9%,(1+1)使用前混合);
3.氟化钠—氯化亚锡溶液(2.4—0.2%):每100ml氟化钠溶液中加0.2g氯化亚锡溶解(当班配);
(二)分析操作
分取20ml试液于150ml锥形瓶中,加5ml硫酸(1+10),加热煮沸15s,取下,立即加入钼酸铵—酒石酸钠溶液5ml,摇动10s,加入20ml氟化钠—氯化亚锡溶液,摇匀,立即于波长680nm处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。
八、钛的测定
(一)主要试剂
1.抗坏血酸(5%):当天配制;
2.变色酸溶液(3%):含亚硫酸钠(0.2%)
(二)分析操作
分取5ml试液于150ml锥形瓶中,加10ml抗坏血酸(5%),变色酸溶液(3%),加水30ml,于波长47
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可以做的
不难
合金钢及不锈钢中
Ni、Cr、Cu、Mo、Mn、P、Ti的联合测定
一、母液的制备
(一)主要试剂
1.高氯酸:
2.溶样酸:王水、盐酸+硝酸=3+1
(二)分析操作
称取0.2g(25mg=高铬)试样于125ml锥形瓶中,加10ml王水,加热溶解后,加高氯酸5ml,加热溶解至发高氯酸烟升至瓶口30s,取下,稍冷后,加20ml水稍加热溶解盐类后,流水冷至室温,稀至100ml容量瓶中。
二、铬的测定
(一)主要试剂
1.磷酸(5+95)
2.二苯偕肼溶液(0.5%):称取4g邻苯二甲酸酐,溶于少量无水乙醇中,加入二苯偕肼0.5g,用乙醇稀至100ml,摇匀,贮于棕色瓶中。
(二)分析操作
分取5ml试液于150ml锥形瓶中,加90ml磷酸(5+95),加水50ml,摇匀,加5ml二苯偕肼溶液(0.5%),摇匀,放置2-3min,于波长530nm处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。
三、镍的测定
(一)主要试剂
1.过硫酸铵(5%):15天有效
2.碱性酒石酸钠溶液(15%)含,10%氢氧化钠;
3.碱性丁二污溶液(0.5%),含10%氢氧化钠;
(二)分析操作
分取5ml试液于150ml锥形瓶中,加5ml过硫酸铵(5%),碱性酒石酸钠溶液(15%)5ml,加5ml碱性丁二污溶液(0.5%),放置10min,加水30ml摇匀,于波长480nm处,1-2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。
四、钼的测定
(一)主要试剂
1.硫酸(1+1),(1+10);
2.抗坏血酸(5%):当天配制;
3.硫氰酸铵溶液(25%);
(二)分析操作
分取10ml试液于50ml容量瓶中,加5ml硫酸(1+1),10ml抗坏血酸(5%),摇匀,加3ml硫氰酸铵溶液(25%),摇匀,蒸馏水稀至刻度于波长480nm处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。
五、铜的测定
(一)主要试剂
1.氨性柠檬酸铵溶液(15%):氨水(1+1)配制;
2.B.C.O溶液(0.1%):每500ml溶液中含乙醇400ml;
(二)分析操作
分取10ml试液于50ml容量瓶中,加4ml氨性柠檬酸铵溶液(15%),摇匀,加10ml B.C.O溶液(0.1%),摇匀,放置2min,蒸馏水稀至刻度于波长620nm处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。
六、锰的测定
(一)主要试剂
1.高碘酸钠溶液(4%):每100ml溶液中含磷酸30ml,硝酸20ml,加热煮沸溶解;
(二)分析操作
分取20ml试液于150ml锥形瓶中,加10ml高碘酸钠溶液(4%),加热煮沸1min,取下冷却后,加20ml水,摇匀,于波长530nm处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。
七、磷的测定
(一)主要试剂
1.硫酸(1+1),(1+10);
2.钼酸铵—酒石酸钠溶液(各9%,(1+1)使用前混合);
3.氟化钠—氯化亚锡溶液(2.4—0.2%):每100ml氟化钠溶液中加0.2g氯化亚锡溶解(当班配);
(二)分析操作
分取20ml试液于150ml锥形瓶中,加5ml硫酸(1+10),加热煮沸15s,取下,立即加入钼酸铵—酒石酸钠溶液5ml,摇动10s,加入20ml氟化钠—氯化亚锡溶液,摇匀,立即于波长680nm处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。
八、钛的测定
(一)主要试剂
1.抗坏血酸(5%):当天配制;
2.变色酸溶液(3%):含亚硫酸钠(0.2%)
(二)分析操作
分取5ml试液于150ml锥形瓶中,加10ml抗坏血酸(5%),变色酸溶液(3%),加水30ml,于波长47