试样加入内标物后,用甲醇提取和离子交换固相萃取柱净化,氮气吹干,与N,O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)进行衍生化反应,于
气相色谱-质谱仪上进行测定。内标法定量。
吹干物加入甲苯(4.9)100μL和衍生剂(4.10)100μL,加塞后于涡旋混合器充分混匀,在80℃±5℃的烘箱中恒温衍生60min,氮气吹干,加甲苯0.5mL溶解供GC-MS分析。
另取β2-兴奋剂混合标准工作液(4.16)适量,加β2-兴奋剂内标工作液(4.17)50μL,加乙酸乙酯5mL后,氮气吹干,与样品同步进行衍生化。
色谱条件
色谱柱:5%苯基甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),或具同等性能的色谱柱;
进样口温度:280℃;
柱温程序:初温120℃,保持3 min,然后以10℃/min升至230℃,保持5min,再以10℃/min升至280℃保持3min;
载气:高纯氦气(99.999%);
流速:1.0mL/min,不分流进样;
进样量:2.0μL。
EI源:源温230℃;
电子能量:70eV;
接口温度:280℃;
电子倍增器电压:高于调谐电压200V;
质量扫描范围:30~550U;
溶剂延迟:10min ;
选择离子监测方式(SIM)。
监测离子(m/z):特布他林86、356*、426;克伦特罗86*、262、243;沙丁胺醇369*、440、207;莱克多巴胺179、250*、502;D9-克伦特罗95*、262;D3-沙丁胺醇372*、443;其中带*离子为定量离子,分三段进行采集,特布他林、克伦特罗、D9-克伦特罗为第Ⅰ阶段,沙丁胺醇、D3-沙丁胺醇为第Ⅱ阶段莱克多巴胺第Ⅲ阶段
详情请点击:动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱-质谱法[/URL]