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气质联用（GCMS）

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主题：【讨论】求助：GC-MS检测莱克多巴胺，莱克多巴胺的标样如何衍生化？

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phyllis1984

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发表于：2007/10/22 09:04:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好！我刚接触GC-MS，很多都不懂，现在要做莱克多巴胺检测，大家能否交流一下，莱克多巴胺样品和标样的衍生化？以及GC-MS的检测参数？

疯子哥提示你：你这个帖子属于GC/MS范围的，已经将其移到对应的版面，欢迎参与，谢谢

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2007/10/22 9:19:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

试样加入内标物后，用甲醇提取和离子交换固相萃取柱净化，氮气吹干，与N，O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA）进行衍生化反应，于气相色谱－质谱仪上进行测定。内标法定量。

吹干物加入甲苯（4.9）100μL和衍生剂（4.10）100μL，加塞后于涡旋混合器充分混匀，在80℃±5℃的烘箱中恒温衍生60min，氮气吹干，加甲苯0.5mL溶解供GC-MS分析。
另取β2-兴奋剂混合标准工作液（4.16）适量，加β2-兴奋剂内标工作液（4.17）50μL，加乙酸乙酯5mL后，氮气吹干，与样品同步进行衍生化。
色谱条件
色谱柱：5%苯基甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)，或具同等性能的色谱柱；
进样口温度：280℃；
柱温程序：初温120℃，保持3 min，然后以10℃／min升至230℃，保持5min，再以10℃／min升至280℃保持3min；
载气：高纯氦气（99.999%）；
流速：1.0mL/min，不分流进样；
进样量：2.0μL。
EI源：源温230℃；
电子能量：70eV；
接口温度：280℃；
电子倍增器电压：高于调谐电压200V；
质量扫描范围：30～550U；
溶剂延迟：10min ；
选择离子监测方式（SIM）。
监测离子（m/z）：特布他林86、356*、426；克伦特罗86*、262、243；沙丁胺醇369*、440、207；莱克多巴胺179、250*、502；D9-克伦特罗95*、262；D3-沙丁胺醇372*、443；其中带*离子为定量离子，分三段进行采集，特布他林、克伦特罗、D9-克伦特罗为第Ⅰ阶段，沙丁胺醇、D3-沙丁胺醇为第Ⅱ阶段莱克多巴胺第Ⅲ阶段

详情请点击：动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱-质谱法[/URL]

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