主题:【讨论】关于仪器预热的问题

浏览0 回复11 电梯直达
zhangrongcan
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这两天测汞,做标准曲线时,线性还不错,0.9999或者1。但是隔了半个小时再测,整体的荧光值都升高,线性稍有下降。
吉天的工程师说,要大电流预热,小电流检测。还说,预热不能光是点亮汞灯,还要让仪器不停地运转。
不是很理解。
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冷风
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这应该是汞的记忆效应引起的,你都测了半小时了,仪器运转不止半小时了,还预热?你问问他们的工程师,仪器得预热多长时间。
zhangrongcan
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我想工程师的意思是,大电流预热30分钟,然后调低电流,再检测。
我的疑问是,所谓预热不就是点亮灯么?
geflgirl
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gxghm
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工程师说的是对的,预热一是元素灯.二是原子化器达到恒定温度这样的话精密度才有所保证!!!!!!!!!!
糖衣炮弹
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原文由 zhangrongcan 发表:
这两天测汞,做标准曲线时,线性还不错,0.9999或者1。但是隔了半个小时再测,整体的荧光值都升高,线性稍有下降。
吉天的工程师说,要大电流预热,小电流检测。还说,预热不能光是点亮汞灯,还要让仪器不停地运转。
不是很理解。


我也遇到过在测汞时也是这样,测定半小时后,感觉室温对结果影响大,我在室温16度时IF是60多,在室温18度IF是80左右,在室温20时,IF是100多啦,所以,预热期间,室温还有通风流量,对机器测定荧光值都有影响.这是我做了一百多个样品总结的,而且国内的机器都不是绝对稳定,我有时就是昨天做曲线横飘,今天做曲线就向下飘,反正要是测多个样品最好跟着标样,那就没问题啦.
我在测定时,也是感觉机器运转时间越长机器越稳定,有时我中午的值也下午的值是不一定的.
qqzdy00
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原文由 gaoyan-2006 发表:
原文由 zhangrongcan 发表:
这两天测汞,做标准曲线时,线性还不错,0.9999或者1。但是隔了半个小时再测,整体的荧光值都升高,线性稍有下降。
吉天的工程师说,要大电流预热,小电流检测。还说,预热不能光是点亮汞灯,还要让仪器不停地运转。
不是很理解。


我也遇到过在测汞时也是这样,测定半小时后,感觉室温对结果影响大,我在室温16度时IF是60多,在室温18度IF是80左右,在室温20时,IF是100多啦,所以,预热期间,室温还有通风流量,对机器测定荧光值都有影响.这是我做了一百多个样品总结的,而且国内的机器都不是绝对稳定,我有时就是昨天做曲线横飘,今天做曲线就向下飘,反正要是测多个样品最好跟着标样,那就没问题啦.
我在测定时,也是感觉机器运转时间越长机器越稳定,有时我中午的值也下午的值是不一定的.


非常好的经验啊

不过最后一句话没看懂
kaifazu
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测汞的漂移现象是个普遍的问题,主要的原因在于灯的漂移较大引起的,一般只是看到灯亮并不代表灯电流已经加到阴极上,只是提供一个暗电流,只有在检测状态下,才真正供给灯电流,因此预热灯必须在检测的状态下进行。另外汞对环境温度要求较高,主要因为还原剂的浓度较低,而且随温度变化分解程度不一样,而且汞的检测灵敏度很高,一点荧光强度的变化就可以测到,因此在测汞时最好注意这两因素。
zhangrongcan
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非常感谢各位的解答。
另外,砷灯的预热也要和汞灯的预热方法一样,在检测状态下预热么?是不是所有的灯的预热都要在检测状态下进行〉
rzj197833
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测汞的漂移现象是个普遍的问题,主要的原因在于灯的漂移较大引起的,一般只是看到灯亮并不代表灯电流已经加到阴极上,只是提供一个暗电流,只有在检测状态下,才真正供给灯电流,因此预热灯必须在检测的状态下进行。另外汞对环境温度要求较高,主要因为还原剂的浓度较低,而且随温度变化分解程度不一样,而且汞的检测灵敏度很高,一点荧光强度的变化就可以测到,因此在测汞时最好注意这两因素。
gxghm
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