主题:【求助】对于未知物,如何选择气相色谱柱

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xizhongcao
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各位大侠,请帮帮忙,我做的是氰化物辐照降解产物分析,主要产物有甘氨酸,丙氨酸,甲酰胺,尿素,甲醛,氰酸盐,还有一些未知产物,我现在想用GC把样品中那几种主要产物分析出来,可不知该如何选柱,请大家给点建议!小女子不尽感激!
推荐答案:mr_tian回复于2007/11/09
仅供参考:
固定相: AT OV-101
组成 100%甲基聚硅氧烷(胶体)
极性 非极性
应用 氨基酸、基油
同类型号 HP-101、AC1 、SP-2100
使用温度 0—350℃
固定相: AT SE-52AT SE-54
组成 5%苯基甲基聚硅氧烷,1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷
极性 非极性
应用 多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇
同类型号 DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5
使用温度 50—350℃
固定相: AT OV-1701
组成 7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷
极性 非极性
应用 药物、醇、酯、硝基化合物
同类型号 DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB
使用温度 0—280℃
补充答案:

zhwaisw回复于2007/11/10

选择毛细管柱的几个指标
一、固定液使用
    固定相: AT SE-30,AT OV-1
    组成 100%甲基聚硅氧烷
    极性 非极性
    应用 碳氢化合物
    同类型号 DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1
    使用温度 50—300
   
    固定相: AT OV-101
    组成 100%甲基聚硅氧烷(胶体)
    极性 非极性
    应用 氨基酸、基油
    同类型号 HP-101、AC1 、SP-2100
    使用温度 0—350
   
   
    固定相: AT SE-52AT SE-54
    组成 5%苯基甲基聚硅氧烷,1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷
    极性 非极性
    应用 多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇
    同类型号 DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5
    使用温度 50—350
   
   
    固定相: AT OV-1701
    组成 7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷
    极性 非极性
    应用 药物、醇、酯、硝基化合物
    同类型号 DB(HP)-1701、AC10、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB
    使用温度 0—280
   
    固定相: AT XE-60
    组成 25%氰乙基甲基聚硅氧烷
    极性 中极性
    应用 酯、硝基化合物
    同类型号 DB (HP) -225、AC225
    使用温度 0—280
   
    固定相: AT OV-17
    组成 50%苯基甲基聚硅氧烷
    极性 中极性
    应用 药物、农药
    同类型号 DB(HP)-17、AC10
    使用温度 0—250
   
   
    固定相: AT FFAP
    组成 聚乙二醇—TPA改性
    极性 极 性
    应用 酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油
    同类型号 DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20
    使用温度 50—250
   
   
    固定相: AT PEG-20M
    组成 聚乙二醇—20M
    极性 极 性
    应用
    同类型号 HP- Wax、DB-Wax、AC20
    使用温度 50—200
   
   
    固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号
    组成
    极性
    应用 六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药
    同类型号 SPB-608、HP-608
    使用温度 25—300
二、毛细管柱内径
   
    0.53mm 具有近似填充柱的负荷量,总柱效则远远超过填充柱。达到同样的分离度时,0.53mm大口径柱的分析时间显著快于填充柱。可方便的采用柱上进样或直接进样技术,适合于分析不太复杂的样品,是填充柱理想的替代柱。
   
    0.32mm 柱效稍低于0.25mm常规柱,负荷量大于常规柱的60%,用特制注射针可做柱上进样。
   
    0.25mm 最常用的内径规格。有较高的柱效,负荷量较低,必须分流进样或无分流进样。用于复杂多组份样品分析。
   
    0.20mm 柱效高,负荷量低,流失较小,适合与质谱等灵敏检测器联用。
三、毛细管柱长度
    5—12m 短柱:分离少于10个组份(不包含难分离物质对)的简单样品。
   
    25—30m 中长柱:分离10—50个组份的样品。
   
    50m 长柱:分离大于50个组份或包含有难分离物质对的复杂样品。
四、膜 厚
   
    0. 1—0. 2um 薄液膜
    低负荷量,高温下流失较小,适合于高沸点化合物的分析,适于配高灵敏检测器。
   
    0.25—0.33um 标准液厚
    一般商品柱的标准液膜。
   
    0.5—5.0um 厚液膜
    较高的样品负荷量,在高温下流失较大,适于分析低沸点样品。

neomorpheus回复于2007/11/09

好像你要分析的物质的分子量比较大,最好不要使用gc!

xiaomity回复于2007/11/09

如果是用顶空进样,就无所顾忌,其实用极性,非极性都无所谓,只是出峰顺序先后问题

〓疯子哥〓回复于2007/11/09

你这个还有盐类物质
要用GC可能对柱子破坏很大
建议你用LC

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要用GC可能对柱子破坏很大
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mr_tian
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组成 5%苯基甲基聚硅氧烷,1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷
极性 非极性
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使用温度 50—350℃
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极性 非极性
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好像你要分析的物质的分子量比较大,最好不要使用gc!
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原文由 madprodigy 发表:
你这个还有盐类物质
要用GC可能对柱子破坏很大
建议你用LC

  哎....我们实验室LC就没休息过,排不上队,而且LC柱贵多了,我们老板不太愿意呢.
xizhongcao
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原文由 mr_tian 发表:
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组成 100%甲基聚硅氧烷(胶体)
极性 非极性
应用 氨基酸、基油
同类型号 HP-101、AC1 、SP-2100
使用温度 0—350℃
固定相: AT SE-52AT SE-54
组成 5%苯基甲基聚硅氧烷,1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷
极性 非极性
应用 多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇
同类型号 DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5
使用温度 50—350℃
固定相: AT OV-1701
组成 7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷
极性 非极性
应用 药物、醇、酯、硝基化合物
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高手啊,感激不尽.但是产物里面还有些未知物,不会对柱子有很大损害吗?而且产物中可能就有些极性物质,那非极性柱能分离吗?
xiaomity
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选择毛细管柱的几个指标
一、固定液使用
    固定相: AT SE-30,AT OV-1
    组成 100%甲基聚硅氧烷
    极性 非极性
    应用 碳氢化合物
    同类型号 DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1
    使用温度 50—300
   
    固定相: AT OV-101
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    极性 非极性
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    使用温度 0—350
   
   
    固定相: AT SE-52AT SE-54
    组成 5%苯基甲基聚硅氧烷,1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷
    极性 非极性
    应用 多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇
    同类型号 DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5
    使用温度 50—350
   
   
    固定相: AT OV-1701
    组成 7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷
    极性 非极性
    应用 药物、醇、酯、硝基化合物
    同类型号 DB(HP)-1701、AC10、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB
    使用温度 0—280
   
    固定相: AT XE-60
    组成 25%氰乙基甲基聚硅氧烷
    极性 中极性
    应用 酯、硝基化合物
    同类型号 DB (HP) -225、AC225
    使用温度 0—280
   
    固定相: AT OV-17
    组成 50%苯基甲基聚硅氧烷
    极性 中极性
    应用 药物、农药
    同类型号 DB(HP)-17、AC10
    使用温度 0—250
   
   
    固定相: AT FFAP
    组成 聚乙二醇—TPA改性
    极性 极 性
    应用 酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油
    同类型号 DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20
    使用温度 50—250
   
   
    固定相: AT PEG-20M
    组成 聚乙二醇—20M
    极性 极 性
    应用
    同类型号 HP- Wax、DB-Wax、AC20
    使用温度 50—200
   
   
    固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号
    组成
    极性
    应用 六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药
    同类型号 SPB-608、HP-608
    使用温度 25—300
二、毛细管柱内径
   
    0.53mm 具有近似填充柱的负荷量,总柱效则远远超过填充柱。达到同样的分离度时,0.53mm大口径柱的分析时间显著快于填充柱。可方便的采用柱上进样或直接进样技术,适合于分析不太复杂的样品,是填充柱理想的替代柱。
   
    0.32mm 柱效稍低于0.25mm常规柱,负荷量大于常规柱的60%,用特制注射针可做柱上进样。
   
    0.25mm 最常用的内径规格。有较高的柱效,负荷量较低,必须分流进样或无分流进样。用于复杂多组份样品分析。
   
    0.20mm 柱效高,负荷量低,流失较小,适合与质谱等灵敏检测器联用。
三、毛细管柱长度
    5—12m 短柱:分离少于10个组份(不包含难分离物质对)的简单样品。
   
    25—30m 中长柱:分离10—50个组份的样品。
   
    50m 长柱:分离大于50个组份或包含有难分离物质对的复杂样品。
四、膜 厚
   
    0. 1—0. 2um 薄液膜
    低负荷量,高温下流失较小,适合于高沸点化合物的分析,适于配高灵敏检测器。
   
    0.25—0.33um 标准液厚
    一般商品柱的标准液膜。
   
    0.5—5.0um 厚液膜
    较高的样品负荷量,在高温下流失较大,适于分析低沸点样品。
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