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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】氢化物测硒的困惑

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hxhym

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发表于：2007/11/17 17:19:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：20积分状态：已解决

最近测硒出现的问题：空白的峰值一直很稳定，标准系列和样品液的峰值随着测定次数的增加会不断的升高，没办法得到准确的含量。我的氢化物是瀚时的；主机是热电S2；灯刚换不久，是北京有研总院的。

推荐答案：arthaixia回复于2007/11/18

在进样之前应先进1微克/毫升的硒标液五至六次，之后再进标样和样品，你试试看

补充答案：

夕阳回复于2007/11/18

很受教益。
4楼能讲讲这样做的原理吗？

东北虎回复于2007/11/18

试试锑元素,看看是不是还这个样子

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2007/11/17 18:23:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hxhym 发表:
最近测硒出现的问题：空白的峰值一直很稳定，标准系列和样品液的峰值随着测定次数的增加会不断的升高，没办法得到准确的含量。我的氢化物是瀚时的；主机是热电S2；灯刚换不久，是北京有研总院的。

会不会是反应器皿在每次测完后没有彻底清洗干净之故呢？如果测其他元素也是如此，有可能是记忆效应了。

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东北虎

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2007/11/18 6:29:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

试试锑元素,看看是不是还这个样子

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hxhym

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2007/11/18 8:57:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 anping 发表:
原文由 hxhym 发表:
最近测硒出现的问题：空白的峰值一直很稳定，标准系列和样品液的峰值随着测定次数的增加会不断的升高，没办法得到准确的含量。我的氢化物是瀚时的；主机是热电S2；灯刚换不久，是北京有研总院的。

会不会是反应器皿在每次测完后没有彻底清洗干净之故呢？如果测其他元素也是如此，有可能是记忆效应了。

我测汞和砷就没出现这种情况了，不知道是什么原因？

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2007/11/18 9:24:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在进样之前应先进1微克/毫升的硒标液五至六次，之后再进标样和样品，你试试看

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夕阳

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2007/11/18 9:59:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我测汞和砷就没出现这种情况了，不知道是什么原因？

仪器在静态下，观察Se灯的基线逐渐向上漂移吗？

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2007/11/18 10:07:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 arthaixia 发表:
在进样之前应先进1微克/毫升的硒标液五至六次，之后再进标样和样品，你试试看

您说的这个情况就是我所搞不清楚的，因为刚开始标样和样品基本没什么吸收，等我试了高浓度的（500ng/ml）硒标液以后就有吸收了，而且逐渐的升高。不知是什么原因？

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2007/11/18 10:12:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 anping 发表:

我测汞和砷就没出现这种情况了，不知道是什么原因？

仪器在静态下，观察Se灯的基线逐渐向上漂移吗？
Se灯在的基线是会逐渐向上漂移的，但幅度不大。最令人不得其解的是为什么空白就是保持不变，只有标液和样品会上升

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2007/11/18 10:24:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hxhym 发表:
原文由 anping 发表:

我测汞和砷就没出现这种情况了，不知道是什么原因？

仪器在静态下，观察Se灯的基线逐渐向上漂移吗？

Se灯在的基线是会逐渐向上漂移的，但幅度不大。最令人不得其解的是为什么空白就是保持不变，只有标液和样品会上升

问题很简单：
原因是Se灯制作工艺较难（As灯也如此，这是普遍的难题），质量不太好的灯在点灯后其能量逐渐下降，也就是透过率逐渐下降，测样时的吸光度A＝Log1/T，T逐渐变小了，A值就会逐渐上升了。空白没有待测元素，对T的变化反应不明显。
以上回答只是主观猜测，供楼主参考而已。同时可换只灯试试。

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