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主题：【求助】急！！动物组织中克伦特罗的前处理方法

浏览0 回复2 电梯直达

phyllis1984

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发表于：2007/11/23 10:32:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家有谁做过动物组织中克伦特罗的前处理方法，我是用GC-MS检测的。大家做过的话能不能说一下你们的前处理方法，先谢啦！

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2007/11/23 22:07:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，您可以参考以下标准：
NY/T 468-2006 动物组织中盐酸克伦特罗的测定气相色谱质谱法
GB/T 5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定

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尐虎ル）ㄣ灬

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2007/12/25 22:50:08 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

---称取5.0±0.05 g粉碎的样本至50ml聚苯乙烯离心管中与25ml pH8.5 50mM Tris-Base缓冲液（见配液4）混合，用振荡器振荡0.5h，以达到均质的目的；
----加入15ml正己烷，用振荡器振荡5min以除去脂肪；
----3000g以上，10-15℃离心15min；
----用移液器除去上层的正己烷相及中间薄薄的脂肪层；
----再加入15ml正己烷，用振荡器振荡5min除去脂肪；
----向均质液中加入0.5ml浓盐酸振荡1h；
----称取6.0g±0.05g均质物（相当于1.0g组织样本）至10ml聚苯乙烯离心管中；
----以下步骤从（带有低脂肪的肝、肉等组织）回收的第一个离心步骤开始进行处理；
再用RIDA C18 柱以下列方式纯化（要严格控制过柱时的流速）
RIDA C18柱以下列方式纯化
----用3ml甲醇洗涤柱子，流速为1滴/秒；
----用2ml洗涤液（pH3.0 50mM磷酸二氢钾缓冲液（见配液2））洗涤柱子；
----样本进柱（组织样本的全部上清液，15滴/分钟）；
----用2ml pH3.0 50mM磷酸二氢钾缓冲液（见配液2）洗涤柱子；
----用正压去除残留的液体并且用空气或氮气吹2min，干燥柱子；
----用1ml甲醇洗脱样本，流速为15滴/分钟；
----于50～60℃的弱空气或氮气流下完全蒸发溶剂；
----用1ml去离子水溶解干燥的残留物；
----取20l用于分析。

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