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主题：【求助】为什么样品前处理回收率高达500%

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zhufangwei
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发表于：2008/10/09 21:04:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
我做的是药物多残留，居然有好几个药物的回收率都高于100%,有的是180%，有的是300%，甚至还有500%的。而溶剂在保留时间处没有峰，空白在保留时间处也没有峰。我做了好多个重复居然都是这样。觉得好离谱啊，大家遇到过这样的情况没有啊。我前处理还通过固相萃取柱净化了的，而且使用的检测器是质谱检测器。怎么会出现这样的结果呢？？？？?很说不通啊。（我做的是液相质谱）
推荐答案：戈壁明珠回复于2008/10/10
呵呵，定性定量离子的选择很重要的，最好选择被测物的特征离子，而且丰度高一点对定量有利。此外定量离子不要选择有干扰的离子，否则做多种族分的时候可能有干扰，当然，基质有时候对定量的影响也很大。
补充答案：

liu999999回复于2008/10/10



那怎么解决呢，有些回收率的确很低，并且我用的是质谱检测器，MRM模式的，有些药物分子量是很相近，而且也有相同的子离子，但是保留时间不一样啊。
那空白中有没有啊，你的意思是说药物和药物之间有相互干扰么？？？
空白中没有的，是样品中所含的，选择特征谱线吧。如果干扰很大，可以选择次灵敏特征谱线的。

fengsifegnsi回复于2008/10/10

你是前处理是怎么样的啊？
是不是前处理过程中，处理的不太理想，或者是你的药物之间有相互抵消的作用？
要不为什么都没有峰出现啊？

zhangdongfei回复于2008/10/10

我也遇到过类似的问题！

yangjianqin回复于2008/10/10

是不是超出线性范围了

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liu999999
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2008/10/9 21:50:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品中可能含有相近似的物质，互相干扰
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zhufangwei
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2008/10/9 22:22:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liu999999 发表:
样品中可能含有相近似的物质，互相干扰


那怎么解决呢，有些回收率的确很低，并且我用的是质谱检测器，MRM模式的，有些药物分子量是很相近，而且也有相同的子离子，但是保留时间不一样啊。
那空白中有没有啊，你的意思是说药物和药物之间有相互干扰么？？？
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戈壁明珠
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2008/10/10 0:58:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，定性定量离子的选择很重要的，最好选择被测物的特征离子，而且丰度高一点对定量有利。此外定量离子不要选择有干扰的离子，否则做多种族分的时候可能有干扰，当然，基质有时候对定量的影响也很大。
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2008/10/10 8:48:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhufangwei 发表:
原文由 liu999999 发表:
样品中可能含有相近似的物质，互相干扰


那怎么解决呢，有些回收率的确很低，并且我用的是质谱检测器，MRM模式的，有些药物分子量是很相近，而且也有相同的子离子，但是保留时间不一样啊。
那空白中有没有啊，你的意思是说药物和药物之间有相互干扰么？？？

空白中没有的，是样品中所含的，选择特征谱线吧。如果干扰很大，可以选择次灵敏特征谱线的。
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fengsifegnsi
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2008/10/10 11:20:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是前处理是怎么样的啊？
是不是前处理过程中，处理的不太理想，或者是你的药物之间有相互抵消的作用？
要不为什么都没有峰出现啊？
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zhangdongfei
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2008/10/10 11:53:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇到过类似的问题！
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zhufangwei
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2008/10/10 11:55:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangdongfei 发表:
我也遇到过类似的问题！


你的问题解决了么，
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yangjianqin
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2008/10/10 11:56:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是超出线性范围了
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老万
ktts
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2008/10/10 13:44:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是样品前处理时引起了污染
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zhufangwei
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2008/10/10 16:46:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangjianqin 发表:
是不是超出线性范围了


算回收率也有超过线性这一说么，我是的单点校正
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手机版： 【求助】为什么样品前处理回收率高达500%
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