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主题：【求助】药物没有保留怎么办???

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zhufangwei
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发表于：2007/12/01 15:30:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的那个药物是显弱碱性的,含有一个伯胺,标准品是盐酸盐,在Hypersil golden C18上没有保留,而且调了流动相的,还是没有,是不是因为它是离子形式所以没有保留,还是本来就是色谱柱的问题,如果用甲醇水或乙腈水为流动相,离子形式的药物C18会有保留吗???结构式为见附件,请高手赐教!!!
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2007/12/1 15:57:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
增大水相的比例，直至100%应该会保留的。另外，水相最好选择缓冲体系，酸性碱性的都试一下。另外，如果还不好的话，可以考虑加离子对试剂。
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zhufangwei
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2007/12/3 13:18:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是做液相质谱上的色谱分离，好象是PH有很大影响，但是怎么调峰形都不好啊，而且同一药物的一部分出来的比较早，另一部分又出来的比较迟，不知道怎么办？？？
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xiaomity
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2007/12/3 17:01:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
得用庚烷磺酸钠。PH5左右就可以了
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mr_tian
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2007/12/3 17:40:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也学学，
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zhufangwei
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2007/12/4 12:50:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的液质做的多残留,其他物质(非极性的)都有保留,而只有这个物质没有保留,所以就单独的先跑这个单标.
我用的流动相为乙腈水,水中什么都不加的时候,好象是有保留的,4分多钟,但是峰形很乱,调有机相比例峰形也得不到改善,后来又加了氨水,乙酸铵也没有太大变化,然后我又换成0.1%乙酸,峰形变的特别好,可是保留时间只有1分钟左右
    文献报道的可以用Hypersil BDS C18和苯基柱跑出来都有保留, 我想的是都是C18的柱子Hypersil gold C18怎么就跑不出来呢,试了很久也不行,这两种柱子差别很大吗,请高手赐教.
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