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主题：【求助】关于药典中扑尔敏的溶剂残留的分析的问题

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发表于：2007/12/13 18:39:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：12积分 状态： 已解决
扑尔敏的溶剂残留按照2005药典方法做,开始几十次标样还可以,但时间一长,保留时间就开始变化.况且吡啶和甲醇是卡尔费休试剂,吡啶很难做好,我觉得标准问题太大.
希望有仪器条件的朋友试试这个方法,看能不能改进它,然后公布一个可以移植的方法条件.申请改进该方法,只要不用甲醇和水这么强极性的溶剂都好处理.

我被困扰了一年多了,按照安捷伦的谱图,用DB-624的毛细柱,同样做不好.问题就在标样上,可是药典要那样配标样,让我一点办法也没有.
不知道静态顶空和吹扫捕集的效果怎么样?药典又偏偏是直接进样.都不知道标准怎么定的,我问过很多药厂都没办法做好!!!!!!!!郁闷死我也???????
推荐答案：zlg0855回复于2007/12/13
我这里有，请与我联系．
补充答案：

happy水中月回复于2007/12/13


发上来，与大家共享，版主有积分奖励。
                by 水中月

KEN回复于2008/09/03

任何标准中所述的仪器条件都是推荐性的，可以根据仪器的情况进行调整，没必要完全按照标准中的操作。
不同的仪器，最佳分析条件不完全一样。

happyjyl回复于2008/09/03

SFDA并没有规定一定要用药典方法，药典方法只是做参考的。具体的试验方法和试验条件还得你自己摸索。只要你自己的方法是经过验证的，准确度、精密度、线性、范围、系统适用性等都是好的就可以了。

茅茅回复于2008/09/03

又看到这个问题了，应该可以用顶空法来做的。

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2007/12/13 18:40:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有做得好的朋友请提供谱图和仪器条件以及配制
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2007/12/13 21:37:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我这里有，请与我联系．
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happy水中月
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2007/12/13 21:41:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zlg0855 发表:
我这里有，请与我联系．

发上来，与大家共享，版主有积分奖励。
                by 水中月
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茅茅
mhq111111
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2007/12/14 12:55:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回楼主，这个标准确实有问题。首先，是内标苯的浓度太低，我自己的想法是完全可以不用内标，而改用外标法。
其他峰在DB-624里完全可以出来的。不过吡啶和甲苯的峰挨得比较近,可以40度保持10min,每分钟升5度到60度,保持10min试试.分离度确实不太好。
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Last edit by mhq111111
mr_tian
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2007/12/14 14:40:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么多专家都感觉棘手，看来标准需要更新了
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chengjingbao
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2008/9/2 14:33:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mr_tian 发表:
这么多专家都感觉棘手，看来标准需要更新了

我看不是标准的问题，而是实际应用的问题。照搬照抄，难免会有问题。俗话说的好，细节决定成败。标准不会将细节写得很清楚的。
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KEN
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2008/9/3 10:25:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
任何标准中所述的仪器条件都是推荐性的，可以根据仪器的情况进行调整，没必要完全按照标准中的操作。
不同的仪器，最佳分析条件不完全一样。
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happyjyl
happyjyl
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2008/9/3 10:36:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
SFDA并没有规定一定要用药典方法，药典方法只是做参考的。具体的试验方法和试验条件还得你自己摸索。只要你自己的方法是经过验证的，准确度、精密度、线性、范围、系统适用性等都是好的就可以了。
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茅茅
mhq111111
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2008/9/3 10:39:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
又看到这个问题了，应该可以用顶空法来做的。
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