主题:【资料】色谱仪器词条正文

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色谱仪器词条正文(92条,14079字,丁明玉)
   
1.色谱仪 chromatograph  进行色谱分离分析和制备的仪器。它是由高压输液泵、进样器、分离柱、检测器和数据处理系统(色谱工作站)等五个基本部分和相关辅助部件构成的一个色谱分离分析体系。根据色谱方法的差异可分为气相色谱仪液相色谱仪、离子色谱仪、超临界色谱仪和毛细管电泳仪等等;根据用途的不同可分为分析型色谱仪、制备色谱仪和工业色谱仪等等。
2.分析型色谱仪 analytical type chromatograph 用于样品中各组分的分离及其物质组成和含量分析的色谱仪器。其特点是柱容量小,分离效率和检测灵敏度高,可用于复杂样品、微量和痕量组分的分析。
3.进样阀 injection valve  又称阀进样器,是将样品准确定量地导入色谱体系的多通阀。最常用的是六通阀进样器,其结构如图所示。进样体积由样品环确定。操作时先将阀柄置于采样位置,这时进样口只与样品环接通,处于常压状态,用微量注射器注入样品溶液,样品停留在样品环中。将进样器阀柄顺时针转动600至进样位置时,流动相与样品环接通,样品被流动相带到色谱柱中。
4.样品环 sample loop  又称定量管或定量环,是液相色谱六通阀进样器上用来准确确定进样体积的金属管,其体积是固定的,液相色谱中通常使用的是10、20和50l体积的样品环。
5.单向阀 one-way valve  只允许溶液单向流动的阀门,是液相色谱仪输液泵系统的主要元件。其构造参见“单活塞往复泵”,在活塞的右端有上下两个单向阀,各有12个蓝宝石或陶瓷球,由其起阀门作用。下面的单向阀与流动相连通,为活塞的溶液入口;上面的单向阀与色谱柱相连,为活塞的溶液出口。活塞柱与活塞缸壁之间是由耐腐蚀材料制造的柱塞垫,以防漏液。柱塞向外移动时,出口单向阀关闭,入口单向阀打开,溶液(流动相)抽入活塞缸。当柱塞向里移动时,入口单向阀关闭,出口单向阀打开,流动相被压出活塞缸,流向色谱柱。
6.检测器 detector  检测器是用来连续监测经色谱柱分离后的流出物的组成和含量变化的装置。它利用溶质(被测物)的某一物理或化学性质与流动相有差异的原理,当溶质从色谱柱流出时,会导致流动相背景值发生变化,并将这种变化转变成可检测的信号,从而在色谱图上以色谱峰的形式记录下来。
7.通用型检测器 common detector  是对所有溶质或含有溶质的柱流出物都有响应的检测器。所谓通用也只是相对的,不可能存在一种对任何物质都有响应,且具有一定响应强度的检测器。最常见的通用型检测器有示差折光检测器、热导检测器、介电常数检测器和火焰离子化检测器。通用型检测器容易受共存非被测组分的干扰。   
8.选择性检测器 selective detector  只对某类溶质或含有该类溶质的柱流出物有响应,而对其他物质无响应或响应很小的检测器。常用的选择性检测器有紫外-可见光检测器、电导检测器、荧光检测器、化学发光检测器、安培检测器和光散射检测器等等。
9.脱气装置 degasser  在液相色谱中,用来脱除流动相溶液中溶解气体的装置。因为流动相中的溶解气体往往会给色谱分析带来麻烦,如气泡进入检测器后会引起检测信号的突然变化;小气泡慢慢聚集所形成的大气泡进入流路或色谱柱中会使流动相的流速变慢或出现流速不稳定,致使基线起伏。所以,流动相输送至色谱体系之前要先脱气。
10.便携式色谱仪 portable chromatograph  体积小、重量轻、便于携带的小型色谱仪器。如在日本已经商品化的便携式离子色谱仪是将泵、进样器、柱温箱、电导检测器、数据处理机以及流动相和废液瓶全部放置在一个便携式箱中,总质量只有15kg,既可以在野外用直流电,也可以在实验室用交流电驱动,特别适合于野外环境样品的快速分离与测定。
11.制备柱 preparation column  用于从混合物中分离制备纯物质的色谱柱。其柱尺寸比分析型色谱柱大得多,通常内径为1020厘米,柱长为50100厘米。
12.制备色谱仪 preparative chromatograph  利用液相色谱技术的高分离效率和高选择性从复杂的混合物中分离制备纯物质的色谱仪器。它与分析型液相色谱仪的差别在于泵流量和柱尺寸大,而且需配置馏分收集器。典型的制备色谱仪所用制备柱尺寸是25毫米内径和500毫米长,相应的泵流量为50250mL/min,一次进样量可达1015mg溶质。制备色谱被广泛用于生物医药领域。
13.凝胶色谱仪 gel chromatograph  专门用于测定有机高分子化合物的分子量和分子量分布的液相色谱仪。它与普通液相色谱仪的不同之处是它所用的色谱柱是多孔惰性填料,它所用检测器则主要是适合高分子有机物检测的折射率检测器、光散射检测器和粘度检测器。
14.超临界流体色谱仪 supercritical fluid chromatograph  是专门用于超临界流体色谱分离的一种色谱仪器。它与普通液相色谱仪的不同之处是它的流动相需要有控制温度和压力的装置来保证流动相(如CO2)处于超临界状态。其检测器则是液相色谱中最常用的紫外检测器和气相色谱中常用的氢火焰离子化检测器。
15.控制单元 control unit  在色谱装置中用于控制各部件运转和条件变更的单元。也有的新型色谱仪是由色谱软件通过连接在仪器各功能部分的控制部件分别直接控制色谱仪的各个部分。
16.逆流色谱仪 counter current chromatograph  是一种不用任何固体基质的液液分配色谱仪。它根据流体力学原理,使溶质在物理性质(密度、粘度和表面张力)不同的两液相中实现对流分离。因为它不使用固定相载体,所以不会发生样品的吸附、沾污和变性等问题,使分离样品的纯度高,回收率高,而且容易实现实验室制备量级的分离纯化。同时,对样品的预处理要求也可大大降低,适合于组成复杂的样品的中间或最终纯化制备。
17.柱温箱 column oven  色谱仪中用于对色谱柱和检测器等部件进行恒温的装置。柱温箱通常能在室温至80℃范围内进行控温。
18.隔膜泵 diaphragm pump  基于隔膜的运动来完成吸液和排液的一种高压输液泵。其结构如图所示,通过一块隔膜将泵缸分为两部分,一部分充满了油,另一部分充满了流动相。柱塞与油接触,当柱塞向外移动时,隔膜被拉动,溶液被吸入缸内;当柱塞向里移动时;隔膜受到油压的作用,使溶液排出活塞缸,这种基于隔膜的运动对溶液产生“吸引”或“推压”,使单向阀吸液或排液的隔膜泵,可获得稳定的液流。
19.双活塞往复泵 two-piston reciprocating pump 具有两个活塞的高压输液泵。其结构如图所示,它有一个精心设计的偏心凸轮,用同步电机或变速直流电机驱动偏心凸轮,偏心凸轮再推动两活塞作往复运动。偏心凸轮短半径端所对应的活塞向外伸,使该活塞的下单向阀打开吸入流动相,与此同时,偏心凸轮的长半径端所对应的另一活塞被推入,使其上单向阀打开,并将流动相送至色谱柱。于是,两活塞交替伸缩,往复运动,就能避免单活塞泵液流脉冲的问题。双柱塞往复泵的输液流量比单活塞泵小得多。其优点是不必使用消除脉冲的阻尼器,避免了阻尼器的压力消耗,但缺点是设备成本较高,流量调节也比单活塞泵复杂。
20.流动池 flow cell  又称样品池,是检测器采集柱流出物信号的窗口。不同检测器的流动池的设计不同,但共同之处是要便于信号的采集,保持稳定性。
21.荧光检测器 fluorescence detector 利用某些物质(如芳香族化合物、生化物质)吸收一定能量(波长)的光之后,发射出比吸收波长更长的特征光(荧光)的性质所设计的检测器。它的灵敏度在10-12g/mL,比紫外检测器要高2~3个数量级,特别适用于痕量分析。它对温度、流动相流速等实验条件不太敏感,使用非荧光溶剂作流动相时,能进行梯度洗脱。
22.进样器 injector  色谱仪中用来将样品准确导入色谱体系的装置。分手动和自动两种方式。进样器要求密封性好,死体积小,重复性好,进样时引起色谱系统的压力和流量波动要很小。进样方式有隔膜进样、停留进样和阀进样。现在的液相色谱仪所采用的手动进样器几乎都是耐高压、重复性好和操作方便的阀进样器。
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23.场流分离仪 field-flow fractionation  又称单相色谱仪,是利用物理场使溶质在流经一个空的柱槽时,因质量、体积、扩散系数、电荷等物理性质的差异而分离的仪器。已经商品化的仪器种类有热场流分离仪、离心场流分离仪和流体场流分离仪。因为场流分离仪不需要填料,不存在固定相,所以也称作单相色谱仪,但其分离机理有别于一般的色谱分离技术。它适合于分离和测定大分子化合物、胶体和颗粒样品。
24.多维色谱仪 multidimensional chromatograph  由两种或两种以上的色谱仪组合起来的,具有分离分析复杂样品中多组分功能的色谱仪。实际应用的多维色谱仪主要是二维色谱仪。使用同种流动相的多维色谱仪有二维气相色谱仪、二维液相色谱仪和二维超临界流体色谱仪。使用不同种类流动相的多维色谱仪有气相色谱-液相色谱联用仪、液相色谱-超临界流体色谱联用仪、气相色谱-超临界流体色谱联用仪和液相色谱-薄层色谱联用仪等等。
25.梯度洗脱装置 gradient elution device  是按设定的程序,在洗脱过程中改变几种溶剂的比例来自动调节(增强)流动相强度的装置。其主要部件除高压泵外,还有混合器和梯度程序控制器。其目的是使保留值相差很大的多种成分在合理的时间内全部洗脱并达到相互分离。根据溶剂混合是在泵前还是在泵后完成,可分为低压梯度和高压梯度。还可按混合溶剂(溶液)的种类称几元梯度,如三种溶剂混合称三元梯度。
26.保护柱 guard column  又称予柱,是在分离柱之前安装的一根与分离柱相同填料的短柱,对分离柱起保护作用的色谱柱。当有污染物进入柱系统,首先被污染的是前面的保护柱,可以通过定期对保护柱进行清洗或更换来延长分离柱的使用寿命。保护柱不是必须部件,也可在色谱柱之前加装在线过滤器等来减少分离柱受污染的机率。
27.手动进样器 manual injector  用微量注射器吸取样品溶液后,将样品手工注入进样阀,再人工转动阀柄将样品导入色谱柱的进样器。其主要部件是带有样品环的多通阀(如四通阀和六通阀)。手动进样灵活性强,对研究性工作或样品数不多的常规分析比较合适。
28.自动进样器 automatic sampler  用计算机控制阀采样(通过阀针)、进样和清洗操作的进样装置。其主要部件包括电机、蠕动泵、带样品环的电动多通阀和感应元件。它适合同样色谱条件下样品数较多或无人看管的自动色谱仪。
29.单相色谱仪 single phase chromatograph  又称场流分离仪,因其不存在通常色谱体系的固定相,而只有流动相而得名。参见“场流分离仪”
30.色谱柱 column  又称分离柱,是填充了色谱填料的内部抛光不锈钢柱管或塑料柱管。在气相色谱和毛细管电色谱中则主要是中孔或填充了色谱填料的石英毛细管柱。色谱柱是实现分离的核心部件,要求柱效高、柱容量大和性能稳定。分析型色谱柱的内径通常在4~8mm,柱长通常在50~250mm。
31.高压输液泵 high pressure pump  简称高压泵,在液相色谱中,将流动相以稳定流速或压力输送到色谱柱的泵。高压泵的稳定性直接关系到分析结果的重现性和准确性。对于一般的分析工作而言,流动相流速在0.5~2mL/min,因此,分析型高压泵的最大流量一般为5~10mL/min,高压泵的流量控制精度通常要求小于0.5%。现在使用的高效色谱柱都是将很细颗粒的填料(3~10μm粒径)在高压下填充到色谱柱管中的,流动相流经色谱柱时会产生很大阻力,为了保证流动相以足够大的流速通过色谱柱,要求高压泵能够提供足够高的出口压力,而且泵系统要能耐30~60MPa的高压。高压泵输出的液流应无脉动。为了溶剂更换的方便和适于梯度洗脱,泵的死体积要尽可能小,通常要求泵的死体积小于0.5mL。
32.红外检测器 infrared detector 利用被测有机物官能团的红外吸收性质来进行分析的检测器。其结构与一般的光吸收检测器(如紫外检测器)类似,通过吸收池的红外光能被热电检测器接受,转变成电信号并加以放大。由于多数液相色谱流动相都有红外吸收,加上吸收池的红外透明窗口材料的限制,红外检测器在色谱中的应用较少。
33.微量进样针 micro-syringe  又称微量注射器,在色谱分析的手动进样操作中,用来吸取样品溶液并将其注入色谱仪的专用注射器。对于阀进样器,所用注射器的针头为平头,注射器中的样品溶液先注入阀中的样品环中,然后通过进样阀将样品导入色谱柱;而在隔膜进样法中,注射器的针头为与医用注射器针头类似的尖头,针头穿过隔膜直接将样品溶液注入色谱柱入口处。常用微量注射器的体积在1~50μL。
34.柱内径 column internal diameter  色谱柱管内部的直径。液相色谱填充柱内径通常在3~5mm,典型的柱内径是4.6mm。气相色谱中所用毛细管柱的内径小于1mm。
35.浓度型检测器 concentration detector  响应值(检测信号)大小与被测样品(溶质)的浓度相关的检测器。通常,在一定浓度范围(线性范围)内,响应值正比于溶质在流动相中的浓度。当进样量一定时,瞬间响应值(峰高)与流动相流速无关,而积分响应值(峰面积)与流动相流速成反比,峰面积与流动相流速的乘积为一常数。绝大部分检测器都是浓度型检测器,如紫外-可见光检测器、电导检测器、荧光检测器等等。
36.蒸发光散射检测器 evaporative light-scattering detector, ELSD  基于溶质的光散射性质的检测器。它由雾化器、加热漂移管(溶剂蒸发室)、激光光源和光检测器(光电转换器)等部件构成。色谱柱流出液导入雾化器,被载气(压缩空气或氮气)雾化成微细液滴,液滴通过加热漂移管时,流动相中的溶剂被蒸发掉,只留下溶质(样品),激光束照在溶质颗粒上产生光散射,光收集器收集散射光并通过光电倍增管转变成电信号。因为散射光强只与溶质颗粒大小和数量有关,而与溶质本身的物理和化学性质无关,所以ELSD属通用型和质量型检测器,适合于无紫外吸收、无电活性和不发荧光的样品的检测。其灵敏度与载气流速、汽化室温度和激光光源强度等参数有关。与示差折光检测器相比,它的基线漂移不受温度影响,信噪比高,也可用于梯度洗脱。
37.预柱 guard column  又称保护柱。参见“保护柱”
38.分离柱 separation column  又称色谱柱,是填充了色谱填料,用于混合物分离的柱管。参见“色谱柱”
39.质量型检测器 mass detector  响应值(检测信号)大小与单位时间内通过检测器的溶质的量(被测溶质质量流速)相关的检测器。其峰高响应值与流动相流速成正比,而其积分响应值与流动相流速无关。这类检测器较少,如质谱检测器、同位素检测器、库仑检测器等等。
40.微型柱 micro-column  内径在1mm左右的填充型色谱柱。通常用于高灵敏的微量成分分离。
41.色谱工作站 chromatographic working station  又称色谱数据处理系统(data processing system),对色谱分析过程进行在线显示,自动采集、处理、打印和储存分析数据并能控制仪器各单元部件的部分。它主要由计算机、色谱软件和打印机组成。
42.组合式仪器系统 building block instrument  又称积木式仪器系统,先将仪器的各主要功能部分制造成一个个独立的单元组件,然后将它们组合在一起构成一个完整的仪器系统。如目前使用的液相色谱仪是由高压输液泵、脱气装置、柱温箱、检测器和数据处理系统等几个单元组件组合而成的,其最大的好处是可以根据实际的需要配置、更换和添加适当的组件。
43.惰性气体鼓泡吹扫脱气 sweeping degas by inert gas  将气源(钢瓶)中的惰性气体(通常是氮气)缓慢而均匀地通入流动相容器中,氦气分子将其它气体分子置换和顶替出去,而它本身在溶剂中的溶解度又很小,微量氦气所形成的小气泡对检测无影响。
44.非破坏性检测器  non-destructive detector 检测过程中不改变样品化学结构和存在形态的检测器。如紫外-可见光、红外、电导和示差折光检测器都不破坏样品。
45.隔膜进样 septum sampling  用微量注射器针头穿过橡皮隔膜将样品直接注入气化室(气相色谱)或色谱柱头填充床中心(液相色谱)的进样方法。因为死体积几乎等于零,所以能获得最佳柱效。这种进样方式不适合在高压下使用,所以液相色谱中目前已不采用,而在气相色谱中仍广泛采用。因为不易找到能耐各种有机溶剂的橡皮,所以通用性不是很强。
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46.示差折光检测器 differential refraction detector  又称折射率检测器,是基于纯溶剂(流动相)的折射率与柱流出物(含溶质的流动相)的折射率存在差异的原理,连续地检测柱流出物折射率变化的检测器。它是一种通用型检测器,检测灵敏度在10-6~10-7g/mL,属中等灵敏度的检测器。对于没有合适紫外吸收基团的有机分子(如某些糖和酯)常采用这种检测器。
47.淤浆填充法 slurry packing method  又称湿法柱填充。参见“湿法柱填充”
48.柱压 column pressure  又称柱前压或柱入口压力,色谱柱填料阻碍流动相流动,在柱前形成的压力。色谱仪正常工作时的柱压通常为数兆帕,泵单元或控制单元上有当前柱压的显示。不同年代和不同国家生产的色谱仪的柱压表示单位不尽相同,常用的单位有巴(bar)、千克力每平方厘米(kgf/cm2)和大气压(atm)。(注:1bar=105Pa, 1kgf/cm2=9.807104Pa, 1atm=101325Pa)
49.溶液性能检测器 solution property detector  又称整体性质检测器。参见“整体性质检测器”
50.内梯度 inside gradient  又称高压梯度。参见“高压梯度”
51.外梯度 outside gradient  又称低压梯度。参见“低压梯度”
52.多用色谱仪 unified chromatograph  可以单独进行气相色谱、超临界流体色谱和微柱液相色谱操作,或在一次色谱分析运行中,改变流动相对同一样品依次进行两种类型的色谱操作的多用途色谱仪。这种新型的多用色谱仪,仅利用一个六通切换阀选择使用不同的流动相和采用不同的检测器进行检测。其结构简单又便于操作。因为全部组件都安装在一个柱箱内,当从一种色谱方法转变成另一种色谱方法时,减少了转变时间,从而限制了色谱峰的展宽。
53.折射率检测器 refractive index detector, RID  又称示差折光检测器。参见“示差折光检测器”
54.二极管阵列检测器 diode-array detector, DAD  以光电二极管阵列(或CCD阵列,硅靶摄像管等)作为检测元件的检测器。它可构成多通道并行工作,同时检测由光栅分光,再入射到阵列式接受器上的全部波长的信号,然后,对二极管阵列快速扫描采集数据,得到的是时间、光强度和波长的三维谱图。与普通紫外检测器不同的是,紫外检测器是先用单色器分光,只让特定波长的光进入流动池。而二极管阵列检测器是先让所有波长的光都通过流动池,然后通过一系列分光技术,使所有波长的光在接受器上被检测。DAD可提供溶质的部分定性信息,新型色谱仪已开始采用这种检测器代替普通紫外检测器。
55.放射性检测器 radioactivity detector 采用闪烁技术连续监测流动相射线,用以检测放射性元素标记样品的检测器。检测器中装有一个闪烁器,其中充填有闪烁物质(如氟化钙、蒽、芪、二苯芪等)。当流动相中的放射性溶质与闪烁物质接触时,由于(贝塔)射线的作用,闪烁物质产生光脉冲,用光电倍增管接受,获得的电信号与样品浓度成正比。
56.气动泵 pneumatic pump  以气体作为动力推动活塞工作的高压泵。气动泵能提供无脉冲的、稳定的液流,适合于色谱分析体系。利用气动放大原理的气动放大泵能迅速获得所需的高出口压力和提供大的输出流量,特别适合于匀浆法填充色谱柱。气动泵的缺点是液缸体积大,更换流动相不方便,如果不使用两台这样的泵无法实现梯度洗脱。
57.活塞泵 piston pump  又称柱塞泵,是以活塞的移动直接驱动液体的高压输液泵。液相色谱中最常用的输液泵是往复式活塞泵,其中又包括单活塞和双活塞两种往复泵。
58.塑料泵 plastic pump  又称全塑泵,是由高强度耐腐蚀的塑料制成的高压输液泵。在离子色谱中,经常使用强酸性或强碱性流动相,对金属泵有腐蚀作用,而且金属泵对痕量金属离子成分的分析有影响,所以在离子色谱中已逐步用全塑泵代替金属泵,连色谱柱管材料也开始使用塑料。
59.比例阀 proportional valve  可以按设定的比例同时抽取几种溶液进行混合的阀门。液相色谱中的低压梯度洗脱装置就是在高压泵之前加上一个比例阀,在常压下将几种溶剂按设定的比例在线混合之后,再泵入色谱体系。
60.单活塞往复泵 single piston reciprocating pump 只有一个活塞的往复泵。其结构如图所示,在活塞柱的一端有一偏心轮,偏心轮连在电动机上,电动机带动偏心轮转动时,活塞柱则随之左右移动。在活塞的另一端有上下两个单向阀,各有1~2个蓝宝石或陶瓷球,由其起阀门的作用。下单向阀与流动相连通,为活塞的溶液入口;上单向阀与色谱柱相连,为活塞的溶液出口。活塞柱向外移动时,出口单向阀关闭,入口单向阀打开,溶液(流动相)抽入活塞缸。活塞柱向里移动时,入口单向阀关闭,出口单向阀打开,流动相被压出活塞缸,流向色谱柱。单活塞往复泵构造简单、价格便宜。活塞柱的移动距离是可变的,流量由活塞柱的移动距离所决定。因为偏心轮一般每分钟转50~60次,也就是流动相的抽入和吐出以每分钟50~60次的频率周期性变化,所以,产生的脉冲很显著。减缓脉冲的办法就是在泵出口与色谱柱入口之间安装一个脉冲阻尼器。
61.脉冲阻尼器  pulse damper  用来减缓液流脉冲的装置。在液相色谱仪中,最常见和最简单的脉冲阻尼器是将内径0.2~0.5mm的不锈钢管绕成弹簧状,利用其绕性来阻滞压力和流量的波动,起到一定的缓冲作用。为了减小谱带展宽,也为了便于清洗和更换流动相,阻尼器的体积应尽可能小。
62.无脉动色谱泵 pulse-free chromatographic pump  在液相色谱中使用的不产生液流脉冲的高压输液泵。如双活塞往复泵就可以通过两个活塞的交替吸液和排液,使输出的液流几乎无脉冲波动,从而获得良好的分析重现性。 
63.紫外-可见光检测器 ultraviolet visible detector, UV-Vis  是光源部分可同时提供紫外和可见光的分光光度计。它实际是紫外检测器和分光光度检测器二者合一的检测器,通常所说的紫外检测器基本上都是同时可进行可见光检测的紫外-可见光检测器。
64.往复式隔膜泵 reciprocating diaphragm pump  依靠活塞的往复运动带动隔膜驱动液体的高压输液泵。活塞柱与油接触,当活塞柱作往复运动时,隔膜受到油压的作用,对流动相部分产生“吸引”或“推压”,使单向阀吸液或排液,从而获得稳定的液流。
65.往复泵 reciprocating pump  靠活塞的往复运动输送液体的高压泵。活塞柱的一端与偏心轮相连,偏心轮连在电动机上,电动机带动偏心轮转动时,活塞柱则随之左右移动,完成吸液和排液操作。主要有单活塞和双活塞往复泵。
66.进样量 sample size  通过进样器导入分析仪器的样品质量或进样溶液体积。在色谱分析中,通常是用μL或nL表示进样量。
67.在线脱气装置 on-line degasser  在输液泵之前对流动相进行连续脱气的装置。对使用多元梯度泵的色谱仪,因几种溶剂是先在低压(大气压)下混合后再泵入色谱体系,低压混合过程中容易形成气泡,影响色谱分析的重现性和分离效果,通常需在线脱气之后再进入色谱泵。在线脱气多采用真空脱气技术,也有采用惰性气体鼓泡吹扫脱气技术的。
68.螺旋传动注射泵 screw-driven syringe pump 通过螺杆传动机构推动柱塞输送液体的一种高压泵。它相当于一个大的注射器,活塞相当于注射器的芯,活塞的推进采用螺旋传动。它的缸体积较大,通常为数百毫升。它一次吸满溶液后,活塞以恒定的速度慢慢地向里推进,溶液以恒定的速度吐出,这个过程不产生脉冲。活塞缸中的溶液吐完后,活塞回到原来的位置,再次吸入流动相,这种复原的速度可以比恒速推进时的速度快。这种高压泵输液时的流量由活塞的移动速度决定,其特点是能以恒定流量输送流动相,而与操作压力无关。在活塞复原时的短时间内,输液量会发生变化,从而产生脉冲。解决的办法是在泵出口处安装细管缓冲。 如果使用两台这样的泵,可以进行梯度洗脱操作。该泵的缺点是体积大,更换流动相不方便。现在的液相色谱仪已很少采样这种泵。
69.干法柱填充 dry column packing  将干燥的色谱填料直接装柱的方法。通常是在硬台面上铺上软垫或棉布块,将空柱管上端打开垂直放在软垫上,用漏斗每次灌入50~100mg色谱填料,然后垂直于台面上下墩1020次,柱下端离开台面的距离约5~10cm。
70.湿法柱填充 wet column packing  又称淤浆填充法,是将色谱填料均匀地分散在合适的溶剂中后用专门的填充设备装填到色谱柱管中的填充方法。
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71.溶质性质检测器 solute property detector  基于被测溶质(样品)的某一物理或化学性质的检测器。在特定的色谱条件下,它只对溶质的性质敏感,而流动相本身却不具有这种性质。如紫外检测器测定就是一种溶质性质检测器,它是检测在特定波长下溶质的紫外吸收强度,而在此波长下流动相无吸收。
72.整体性质检测器 integral property detector  又称溶液性能检测器,基于柱流出物(含溶质的流动相)整体上的物理或化学性质的检测器。如电导检测器就是一种整体性质检测器,它测定的是柱流出物整体的电导率变化。其他整体性质检测器还有折光率检测器、介电常数检测器等等。由于流动相本身也有响应,因此易受环境温度、流动相流速等实验条件的影响。
73.溶剂泵 solvent pump  向流动相中添加有机溶剂的高压输液泵。要求泵的流路系统耐有机溶剂的性能好。在色谱分析体系中,通常是用来输送有机改性剂来改善流动相的分离效果和色谱峰形状。
74.真空脱气装置 vacuum degasser 使流动相通过一个抽真空的装置脱除其中溶解气体的一种脱气装置。其原理如图所示,是将流动相通过一段由多孔性合成树脂膜制造的输液管,该输液管外有真空容器,真空泵工作时,膜外侧被减压,分子量小的氧气、氮气、二氧化碳等溶解气体就会从膜内进入膜外而被脱除。
75.高压梯度 high-pressure gradient  又称内梯度,是在高压状态下完成流动相强度调整的梯度装置。一般只用于二元梯度,即用两个高压泵分别按设定的比例输送A和B两种溶液至混合器,混合器是在泵之后,即两种溶液是在高压状态下进行混合后输送到色谱体系的。
76.低压梯度 low-pressure gradient  又称外梯度,是在低压状态下完成流动相强度调整的梯度装置。只需一个高压泵,与等度洗脱输液系统相比,就是在泵前安装了一个比例阀,混合就在比例阀中完成。因为比例阀是在泵之前,所以是在常压(低压)下混合之后再增压输送到色谱柱的。
77.注射泵 syringe pump  类似注射器结构的高压输液泵。此泵相当于一个大的注射器,柱塞相当于注射器的芯,它的缸体积较大,通常为数百mL。它一次吸满溶液后,柱塞以恒定的速度慢慢地向里推进,溶液以一定的速度吐出,这个过程不产生脉冲。活塞缸中的溶液吐完后,柱塞回到原来的位置,再次吸入流动相,这种复原的速度可以比恒速推进时的速度快。这种泵输液时的流量由柱塞的移动速度决定。其特点是能以恒定流量输送流动相,而与操作压力无关。螺旋注射泵就是以螺旋传动方式推动柱塞移动的注射泵,是早期液相色谱仪常用的恒流泵之一。
78.紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector  简称紫外检测器(UV),是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质,所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器,几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱。其检测灵敏度在μg/L至mg/L范围。 
79.可见光检测器 visible light detector  又称分光光度检测器,是基于溶质分子吸收可见光的原理设计的检测器。能够直接采用可见光检测的溶质不是很多,而且多数灵敏度也不高,但采用具有高摩尔吸光系数的有机试剂(配位体和螯合剂)作为衍生化试剂进行柱前或柱后衍生操作的衍生化光度检测法是相当有用的,特别是在金属离子配合物液相色谱中的应用是相当成功的。
80.恒压泵 constant pressure pump  色谱仪上使用的能提供恒定出口压力的高压输液泵。当色谱体系的阻力变化时,则流量自动增加或减小以维持恒定出口压力。恒压泵的流量对操作条件的变化敏感,而压力较为稳定。
81.恒流泵 constant flow pump  色谱仪上使用的能提供恒定出口流量的高压输液泵。当体系阻力变化时,则柱前压自动增加或减小以维持流量恒定。恒流泵的压力对操作条件的变化敏感,而流量较为稳定。对液相色谱分析来说,输液泵的流量稳定性更为重要,这是因为流速的变化会引起溶质的保留值的变化,而保留值是色谱定性的主要依据之一,因此,恒流泵的应用更广泛。
82.间接紫外检测 indirect ultraviolet detection  在液相色谱中,用含有强紫外吸收物质的溶液作流动相,实现无紫外吸收样品检测的方法。没有被测物洗脱时,流动相的背景紫外吸收很高,当无紫外吸收的样品洗脱下来时,将使流动相背景吸收降低,在色谱图上出现负方向的色谱峰。该方法在离子色谱中常用来检测无紫外吸收的无机离子。
83.电化学检测器 electrochemical detector 基于被测溶质的电化学活性的检测器。其检测灵敏度高(最小检测量可达皮克级)、线性范围宽(4个数量级)、选择性好和设备简单。但缺点是电极易污染、对温度和流动相流速敏感。电化学检测器主要包括安培检测器、库仑检测器、极谱检测器和电导检测器。
84.安培检测器 ampere detector  基于电化学检测池中溶质在工作电极表面被氧化或还原而产生电流的原理而设计的检测器。它由恒电位器和三电极化学池组成,当溶质通过工作电极表面时,在工作电极和参比电极之间施加高于溶质氧化(或还原)电位的恒定电压时,溶质将发生氧化(或还原)反应,两电极间产生电荷转移,形成电流,电流的大小与溶质的浓度成正比。
85.衍生化试剂 derivatization reagent  用来与分析对象化合物反应生成具有特定性质化合物的试剂。例如,可用具有强紫外吸收的紫外衍生化试剂与无紫外吸收被测物反应,生成可进行紫外检测的化合物。
86.间接荧光检测 indirect fluorescence detection  将不具有荧光性质的样品通过化学衍生转变成具有荧光发射或荧光瘁灭性质的物质后进行检测的方法。
87.压力保护 pressure protect  在色谱分析过程中,为防止因流路堵塞等原因使工作压力超出色谱柱和仪器的正常使用压力而采取的保护措施。通常是预先设定一个压力上限或下限,当工作压力超过或低于此设定压力限值时,压力传感器将信息反馈到控制单元,仪器自动停止输液泵工作,以保护色谱柱和仪器不被损坏。
88.压力上限 pressure high limit  色谱仪工作时预先设定的一个最高工作压力值。当工作压力超过此设定压力上限时,仪器自动停止输液泵的运行并发出警示,以保护色谱柱和仪器不被损坏。
89.压力下限 pressure low limit  色谱仪工作时预先设定的一个最低工作压力值。当仪器流路出现漏液等故障,使工作压力低于此设定压力下限时,仪器自动停止输液泵的运行并发出警示。
90.半微柱 semimicro-column  内径为1~2mm的填充型色谱柱。
91.化学发光检测器 chemiluminescence detector  基于化学反应产生的发光现象的原理设计的检测器。某些物质在常温下进行化学反应时,产生处于激发态的反应中间体或反应产物,当它们从激发态返回到基态时,就发射光子。当溶质流出色谱柱后,立即与适当的试剂混合,引起发光反应,产生的光强度与溶质的浓度成正比。化学发光检测法灵敏度高(最小检测量可达皮克级)、选择性好。
92.介电常数检测器 dielectric constant detector  又称电容检测器,基于溶质与流动相溶剂介电常数的差别的检测器。其检测头为一对平板或圆筒形电极,电极间空隙体积只有几微升,在两电极间加一个稳定的高频电流,当含溶质的柱流出物流过电极时,因介电常数的变化而引起高频电流的变化,这种高频电流的变化与溶质浓度成正比。因为很容易选择到一种与溶质介电常数不同的溶剂作流动相,所以,这种检测器是一种通用型的检测器。其灵敏度不如紫外检测器高。



色谱仪器词条正文(92条,14079字,丁明玉)
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