快速导航采购仪器提醒

红外光谱（IR）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 光谱 > 红外光谱（IR）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

返回列表

主题：【求助】使用哪种方法测取蚕茧丝胶的红外光谱？

浏览0 回复7 电梯直达

aquachick

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2008/04/03 15:53:31 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本人刚刚开始进入红外谱图分析领域，老师就给了我一个任务-测取不同上蔟环境的红外谱图，分别是通风的，潮湿的，正常的环境下的三种蚕茧！
老师原来给我制定的方法就是将蚕茧剪碎以后在溶液中泡上几十个小时。然后把溶液的上清液涂到ATR的ZnSe晶片上，自然晾干就可以得到一层薄膜。之后测取相应的红外谱图。
但是这个方法有很大的随机性，可重复性十分差，而我也不知道究竟什么地方出了差错。老师他自己也不懂，因为他不是做红外的，他是做拉曼光谱的。
我的操作：把5uL的上清液均匀涂抹到ZnSe上，然后稍等片刻，利用电吹风的冷风将其吹干。选择空白ZnSe作为背景，有时可以测取到吸光度为3左右的正常谱图，但大多数都是得到吸光度为6以上的非常尖锐的习惯度。我老师说这个图肯定是不对的，因为吸收峰已经饱和。
我尝试过很多次将量减少到2和3uL,并且做了多次的涂抹也不行。有时反而是涂得不均匀，一块一块的分别聚在不同地方的时候，测定的谱图反而是有点正常的样子。
对于这个ATR附件的用法，我也找不到人亲手教导，实验室里本来会这一块的人又去美国进修了。希望大家能慷慨的指导我，不胜感激！

0
赞贴
7
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

diamond

禁止发帖修改昵称

ID：diamond

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2008/4/3 19:12:03 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果是不是水溶液的话，就涂到KBr上，否则涂到CaF2上，用透射法作。样品太浓的话，加点溶剂稀释一下再涂。

赞贴

拍砖

庐山居士

禁止发帖修改昵称

ID：shixiangqun

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2008/4/3 19:51:27 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

版主的话有道理，如果是胶状样品，可尝试夹片法，用现成的KBr窗片，或自已压两个空白KBr片。
楼主的ATR是不是水平ATR？如果坚持用ATR，可以空白ZnSe作为测背景，然而取20uL的上清液加到ZnSe上，要全部履盖晶体表面，盖上ATR液体样品盖子后直接测量样品光谱，我们测液体样品都是这样做的，并且我觉得没有必要用电吹风将其吹干,因为吹干后的样品形成的薄膜有可能表面张力的原因会与晶体表面形成缝隙，从而造成光谱异常，如果要用吹风机，那么采集样品光谱前，一定要把ATR压头旋转压下（可用塑料万能压头）。

赞贴

拍砖

Last edit by shixiangqun

aquachick

禁止发帖修改昵称

ID：aquachick

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2008/4/6 15:30:36 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢两位的回答。
1.我去尝试了运用氟化钙窗片的方法。我这里的氟化钙窗片有个特点，不知什么原因，它在800-400Cm-1这一段是穿透不了的。所以测出来的图谱很奇怪。都是饱和的，开始我觉得很奇怪，以为又是失败的。后面我把数据采集区间调到是4000-800cm-1。然后就可以得到比较正常的图谱了。这个方法是可行的。
2.我这里的ATR附件是HATR附件。晶片板有两块，一块是凸起来的，我用的就是这个来涂膜；还有一块是凹槽型的。从来没有人用过这个呢。
3.我这里碰到了一个比较奇怪的现象，就是测背景的时候。无论是什么背景，那个状态栏都是黄色的警示标记，提示说我的背景里面含有不该含有的峰。即使我用的是全新的晶片那块提示也是一样。我用过的晶片可是都是用氯仿和酒精还有去离子水洗过的！
4.压头我没有见到有其它的种类了，我这里就是一个，用手摸上去有点那种像是海绵一样的那种！之前这里的人用的都是这种。
PS：红外光谱仪器是 Nicolet 5700！

赞贴

拍砖

aquachick

禁止发帖修改昵称

ID：aquachick

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2008/4/6 15:54:08 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

刚刚还忘了问一个问题。
蚕茧成份就是蛋白质，我这个实验主要的目的就是做辨伪的，不是要来分析它的什么成份之类。老师要求我不能让蚕茧蛋白变性，所以不能加有机溶剂，而且温度也不能高，超过50度都不行什么的。我目前只是把它溶于水里。
像这种情况下，用外红显微能不能达到满意的小果什么的。配套来的 Nicolet 5700红外仪有一个红外显微的，但是我也不懂用。因为我没有去培训过！

赞贴

拍砖

庐山居士

禁止发帖修改昵称

ID：shixiangqun

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2008/4/6 19:31:22 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 aquachick 发表:
谢谢两位的回答。
1.我去尝试了运用氟化钙窗片的方法。我这里的氟化钙窗片有个特点，不知什么原因，它在800-400Cm-1这一段是穿透不了的。所以测出来的图谱很奇怪。都是饱和的，开始我觉得很奇怪，以为又是失败的。后面我把数据采集区间调到是4000-800cm-1。然后就可以得到比较正常的图谱了。这个方法是可行的。
2.我这里的ATR附件是HATR附件。晶片板有两块，一块是凸起来的，我用的就是这个来涂膜；还有一块是凹槽型的。从来没有人用过这个呢。
3.我这里碰到了一个比较奇怪的现象，就是测背景的时候。无论是什么背景，那个状态栏都是黄色的警示标记，提示说我的背景里面含有不该含有的峰。即使我用的是全新的晶片那块提示也是一样。我用过的晶片可是都是用氯仿和酒精还有去离子水洗过的！
4.压头我没有见到有其它的种类了，我这里就是一个，用手摸上去有点那种像是海绵一样的那种！之前这里的人用的都是这种。
PS：红外光谱仪器是 Nicolet 5700！

1、氟化钙窗片低端只能测到1000cm^-1左右,所以800-400cm^-1这一段图谱很奇怪就不奇怪了。
2、HATR就是水平ATR，一般晶体通常有两种，一种是凹槽形，另一种是平板形，凹槽形可直接用来测液体，测水溶液时PH应为中性左右。平板形可用来测薄膜，测薄膜时第一要与晶体接触紧密，第二压头施加合适压力。

赞贴

拍砖

gigel

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2008/4/10 15:38:52 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不能用吹风机吹的啊找你用的HATR的话样品最好涂得稍微厚一点点没有关系啊

赞贴

拍砖

zwyu

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/6/1 15:46:51 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

LZ现在不知道在哪了？你这个实验，要说是用凹槽型HATR最简单，直接取上清液加到凹槽内，至少要完全覆盖住槽底面（除非你的光谱吸收饱和了，可故意不完全覆盖）。

原文由 (aquachick) 发表:
谢谢两位的回答。
1.我去尝试了运用氟化钙窗片的方法。我这里的氟化钙窗片有个特点，不知什么原因，它在800-400Cm-1这一段是穿透不了的。所以测出来的图谱很奇怪。都是饱和的，开始我觉得很奇怪，以为又是失败的。后面我把数据采集区间调到是4000-800cm-1。然后就可以得到比较正常的图谱了。这个方法是可行的。
2.我这里的ATR附件是HATR附件。晶片板有两块，一块是凸起来的，我用的就是这个来涂膜；还有一块是凹槽型的。从来没有人用过这个呢。
3.我这里碰到了一个比较奇怪的现象，就是测背景的时候。无论是什么背景，那个状态栏都是黄色的警示标记，提示说我的背景里面含有不该含有的峰。即使我用的是全新的晶片那块提示也是一样。我用过的晶片可是都是用氯仿和酒精还有去离子水洗过的！
4.压头我没有见到有其它的种类了，我这里就是一个，用手摸上去有点那种像是海绵一样的那种！之前这里的人用的都是这种。
PS：红外光谱仪器是 Nicolet 5700！

赞贴

拍砖