主题：【已应助】【求助】关于液质的定量问题

原文由 starflys 发表:
最近单位新购一台液质联用（安捷伦1200-6410，QQQ）
在使用这台仪器进行蜂王浆中10-HDA和吡啶甲酸铬 的定量分析的时候发现，质谱结果和液相（安捷伦1100）结果相差非常大，达到数量级的差别。
液相色谱的检验结果偏大并且多次检测结果很稳定；质谱结果则偏小，并且不稳定，具体如下:以吡啶甲酸铬德检测为例，我的标准系列分别为1.1  2.2  4.4ppm，第一次做标准曲线线性还不错有三个九，样品处理液有两个平行样，结果还平行，但是很低。然后大约30分钟以后，把1.1的那个标准溶液做为样品进行测定只有0.6，样品中含量为0。然后重新做标准系列，只有两个九。再大概十分钟后，将1.1的标准溶液重新做一个worklist,进样量分别设为1ul和5ul，发现1ul的峰更大。
10-HDA在质谱上的检测结果也是类似情况。
在液相色谱上检测时，只是将标准系列的浓度配的高了些，样品处理液用的是质谱上检测用的处理液。
该蜂王浆样品多次在我们单位检测，在液相色谱上的结果与以前的检测结果基本一样。而液质联用为新购仪器，用来定量还是第一次，对这两者如此大的区别，我们很是不解，不知道是不是我们在什么环节上没有注意到，请各位高手给予指点一二，多谢。

原文由 starflys 发表:
最近单位新购一台液质联用（安捷伦1200-6410，QQQ）
在使用这台仪器进行蜂王浆中10-HDA和吡啶甲酸铬 的定量分析的时候发现，质谱结果和液相（安捷伦1100）结果相差非常大，达到数量级的差别。
液相色谱的检验结果偏大并且多次检测结果很稳定；质谱结果则偏小，并且不稳定，具体如下:以吡啶甲酸铬德检测为例，我的标准系列分别为1.1  2.2  4.4ppm，第一次做标准曲线线性还不错有三个九，样品处理液有两个平行样，结果还平行，但是很低。然后大约30分钟以后，把1.1的那个标准溶液做为样品进行测定只有0.6，样品中含量为0。然后重新做标准系列，只有两个九。再大概十分钟后，将1.1的标准溶液重新做一个worklist,进样量分别设为1ul和5ul，发现1ul的峰更大。
10-HDA在质谱上的检测结果也是类似情况。
在液相色谱上检测时，只是将标准系列的浓度配的高了些，样品处理液用的是质谱上检测用的处理液。
该蜂王浆样品多次在我们单位检测，在液相色谱上的结果与以前的检测结果基本一样。而液质联用为新购仪器，用来定量还是第一次，对这两者如此大的区别，我们很是不解，不知道是不是我们在什么环节上没有注意到，请各位高手给予指点一二，多谢。

原文由 starflys 发表:
最近单位新购一台液质联用（安捷伦1200-6410，QQQ）
在使用这台仪器进行蜂王浆中10-HDA和吡啶甲酸铬 的定量分析的时候发现，质谱结果和液相（安捷伦1100）结果相差非常大，达到数量级的差别。
液相色谱的检验结果偏大并且多次检测结果很稳定；质谱结果则偏小，并且不稳定，具体如下:以吡啶甲酸铬德检测为例，我的标准系列分别为1.1  2.2  4.4ppm，第一次做标准曲线线性还不错有三个九，样品处理液有两个平行样，结果还平行，但是很低。然后大约30分钟以后，把1.1的那个标准溶液做为样品进行测定只有0.6，样品中含量为0。然后重新做标准系列，只有两个九。再大概十分钟后，将1.1的标准溶液重新做一个worklist,进样量分别设为1ul和5ul，发现1ul的峰更大。
10-HDA在质谱上的检测结果也是类似情况。
在液相色谱上检测时，只是将标准系列的浓度配的高了些，样品处理液用的是质谱上检测用的处理液。
该蜂王浆样品多次在我们单位检测，在液相色谱上的结果与以前的检测结果基本一样。而液质联用为新购仪器，用来定量还是第一次，对这两者如此大的区别，我们很是不解，不知道是不是我们在什么环节上没有注意到，请各位高手给予指点一二，多谢。