固相萃取装置介绍(补充)
1.固相萃取装置
固相萃取装置主要由SPE小柱和附件组成。
1)SPE小柱
图1 SPE柱的结构
关于固相萃取小柱:
1)常见的固相萃取柱分为三部分:医用聚丙烯柱管,多孔聚丙烯筛板(20um)和填料(多为40-60um,80-100um),见图1
2)常用规格:100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。以100mg/1ml为例,其中100mg为填料的质量,1ml是空柱管的体积。
3)一次性使用
SPE柱是一次性使用的。但在实际工作中,人们为了降低成本往往希望SPE柱能够多次使用。对SPE柱的重复使用在很大程度上取决于样品基液的复杂程度。样品基液越复杂,SPE柱重复使用的可能性就越小。
对SPE柱的重复使用必须谨慎。首先,使用过的SPE柱必须进行再生。而且最好是在使用完后马上进行再生。其次,对再生后的SPE柱必须进行评估以保证其本底和回收率都可以接受。
2)96孔板
96孔板是高通量的SPE产品,每孔含少量吸附剂(10-100mg),样品载量约2ml/孔。主要用于生物,医药等行业小量的多样品的净化处理。且多与自动化的样品处理处理装置连用(如Tomtec液体处理工作站)。
图2 96孔板图
3)固相萃取附件
• 自然淋洗(简易支架)
• 加压(如借助注射器)
• 加负压(真空装置)
图3固相萃取装置
4)自动化固相萃取装置
图4 自动化固相萃取装置
2.基本的操作步骤
针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。
1)填料保留目标化合物
固相萃取操作一般有四步:
活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
上样--将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。
淋洗----除去不需要的组分。
洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集。
图5 固相萃取操作步骤
2)填料保留杂质
固相萃取操作一般有四步:
活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上。故此步骤要开始收集
洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集。合并收集液。
此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。
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