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紫外可见分光光度计（UV）
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主题：【原创】积分球的一点总结,哈哈,没做过实验,别人的东西,稍微总结了一下

浏览0 回复26 电梯直达
初学者&九点虎
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发表于：2008/05/09 22:25:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被zhouyuhu设置为精华；
先强烈推荐一个帖子:
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070117/715021/

从20世纪60年代开始，因为航天事业的发展人们非常重视反射光谱法。主要用来测试不透明材料。具体做法是在常规的紫外可见分光光度计上加一个光学积分球附件，见图2所示，使常规的光度计不能进行的操作得以实现。主要测定不透明的固体、粉末等样品的反射率。
从样品表面反射回来的辐射能量大小。反射率定义为： R% = I/I0×100。I为被反射的辐射强度，I0为从某些标准表面反射回来的辐射强度。镜面反射具有定义明确的反射角，如从镜面的反射一样；而漫反射时，部分被反射表面吸收，部分被反射表面散射。反射光谱的测定是在紫外-可见分光光度计上加一可进行反射操作的附件，如图4.32所示。
光学积分球，一般将一根内径为60-150毫米的铝棒切成两半，技术比较精细复杂哦，然后将其挖成空心球，在球的内壁上涂上硫酸钡或熏上二氧化镁。这时，在球心放上被测试的样品，则在球内壁的任何地方的漫反射强度都相等，这就是积分球的工作原理。




图1中两个对角镜用于反射从样品反射过来的光线。图2是用于反射光谱测定的积分球附件。从单色器过来的双光束通过两个窗口进入积分球，照射在样品及参比上，反射光进入光电倍增管，后者交互测定样品及参比的漫反射。除去吸收池，样品可以是染色线、膜的涂层等固体样品，此时参比处放置MgO标准白板。积分球内表面涂有高漫反射材料的BaSO4，可以使反射能量均匀化，在球内任一给定点反射光的强度都与空间分布无关，而与样品的漫反射率成正比。
使用积分球附件的注意事项:
1 无论使用透过样品还是反射样品,都要使样品紧密贴紧积分球开口,如有间隙会使测量值产生误差.
2 如副白板表面被污染,可用细砂纸轻轻磨干净，并将副白板保存在干燥的容器中.
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2008/5/11 19:05:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常好的一个帖子，谢谢LZ~!
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阿du
duliuhui
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2008/5/11 20:27:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，谢谢楼主。
大概了解了一点原理，还不是太明白。
理想状态下，比如说在样品和参比位置上都放置标准白板，其反射光路都应全部到光电管，此时反射率为100%。而在测试样品中，由于样品的漫反射，导致光电管接受的反射光强度变小，其与标准板的反射光强度的比值即为样品反射率。（这样的理解可对？）
那么为什么要做成球体呢（貌似参比和样品都不在球心处啊）？球体的反射涂层起到什么作用呢？漫反射到球体涂层再反射到光电管接收是否会干扰测定？
呵呵对于积分球是文盲，见笑了
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uv-vis
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2008/5/12 8:38:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢分享！
请教一哈
用光度计配积分球测 跟 色谱仪的区别在哪里啊？
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tomxtom
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2008/5/15 19:20:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常好的一个帖子，谢谢!
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青山依旧
zhzp-zzu
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2008/5/16 12:33:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用反射球时，只能做反射样品，不能做吸收样品，对吗？那么，反射光应该比较弱，其光电倍增管是否比测定吸收光时的电倍增管更加灵敏？
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rainycc
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2008/5/24 22:16:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于积分球，白板的污染我觉得是次要的，脏了可以打磨，但如果积分球内壁有污染，那就麻烦了。还有根据工程师的说法，通常积分球需要1到2年换一个。
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savedown
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2008/5/27 0:54:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


说了半天也没说清楚为什么要用积分球 ：（

大的积分球可以把一个人装进去呢。

做过色度测量的都知道积分球是怎么回事，建议感兴趣的去读一下颜色测量的教材，还是比较罗嗦的，在这里很难讲清楚。
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初学者&九点虎
zhouyuhu
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2008/6/17 21:21:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 savedown 发表:


说了半天也没说清楚为什么要用积分球 ：（

大的积分球可以把一个人装进去呢。

做过色度测量的都知道积分球是怎么回事，建议感兴趣的去读一下颜色测量的教材，还是比较罗嗦的，在这里很难讲清楚。

希望这位板油能讲清楚,大家欢迎
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wang8748
wang8748
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2008/6/17 21:24:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我晕，没怎么看明白。
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savedown
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2008/6/19 17:46:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhouyuhu 发表:
原文由 savedown 发表:


说了半天也没说清楚为什么要用积分球 ：（

大的积分球可以把一个人装进去呢。

做过色度测量的都知道积分球是怎么回事，建议感兴趣的去读一下颜色测量的教材，还是比较罗嗦的，在这里很难讲清楚。

希望这位板油能讲清楚,大家欢迎



简单地说就是溶液是均匀的，故而采用透射吸光不太可能因样品本身测量位置或其他测量时的随机干扰导致不可用的测量值。


反射是不均匀的，每处反射值都有很大的随机性，无论是漫反射还是直接反射都是如此。所以要用反射测量必须首先解决这个问题。


积分球就是解决这一问题的重要部件，反射光在积分球内部经过多次折合，出射光已经积分均匀化，比直接反射光要均匀多了，类似于溶液的均匀分散，使得测量具备可行性，所以要进行反射测量通常配备积分球。

积分球也不是反射测量的当然选项，例如红外、拉曼反射测量也选择点反射，选用显微镜作为反射测量的取光部件，可以进行表面分析。紫外也用直接反射探头实现表面分析的，这时关注的就不是被测物的积分属性了。

积分球可大可小，通常紫外测量用的都不大，因为被测面积不大。如果要测的面积很大，比方一辆轿车表面喷漆的均匀性，那积分球就可以做到把轿车放进去。国内外很多需要表面着色的企业，都有大型积分球来进行颜色测量。

积分球的取样不仅仅是在开口位置，很多积分球不留开口，直接把样品放到积分球内部，从原理上说，积分球内任意点的效果都是一样的。积分球的设置和选用可以和厂家联络，厂家一般都会给出很详细的说明。

相关的文献我曾经给过，感兴趣的可以在论坛内以积分球作为关键词进行查找。

该帖子作者被版主 zhouyuhu加 10积分， 2经验，加分理由：感谢解释
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