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气相色谱（GC）

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主题：【谱图】请教甜蜜素测定的麻烦。

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qingshui

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发表于：2008/05/13 11:28:36 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本人参照GB/T 5009.97的气相色谱条件操作。
10%SE-30，不锈钢色谱柱。
可是做的标样和样品的甜蜜素之后总有一个不名峰。
并且同一浓度的标样，根据进样的快慢，这后面的峰与甜蜜素峰的峰面积总有改变。请帮忙看图谱见附件。
紧跟溶剂峰后的是甜蜜素，甜蜜素之后的奇怪的峰，我实在不知道是什么造成的，是不是峰裂解？这样的峰型我看不懂。并且，我在别的实验室也看了他们的图谱，他们跑的甜蜜素标样一分多钟就出峰了，简直就是挨在溶剂峰上的，后面也有一个峰。这个峰到底是正常的不？有没有做的比较好的甜蜜素图谱，让我学习学习。
先谢大家了。

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2008/5/13 12:29:11 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

图谱没有传上来

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2008/5/13 18:11:02 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对不起，现在看看有没有？

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2008/5/13 18:11:37 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2008/5/13 18:12:40 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

等你消息。谢谢帮忙。

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KEN

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2008/5/14 1:07:18 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主的谱图后的二个峰中有一个峰可能是溶剂中的杂质或者是样品处理时混入的杂质。建议按以下方法试验：
1、在相同分析条件下直接进一针正己烷试试，看主峰后面还有没有这二个峰，如只有一个则是溶剂中的杂质；如后二个都没有，则按下法继续试验。
2、配二个不同浓度的标样（浓度最好相差一倍以上）分别进同样体积的样品试试，看看溶剂峰后的哪一个峰的峰面积有比较大的变化（需要注意色谱软件的基线与峰分割线是否正常），如果只有一个峰的峰面积有与浓度成正比的变化，刚这个就是甜蜜素的峰，另一个是样品处理时其它试剂中混入的杂质（因每次样品处理时所加的试剂量是相同的，如是试剂中混入的杂质，则这个峰的峰面积会大致不变）。

该帖子作者被版主 duliuhui加 3积分， 2经验，加分理由：奖励有效应助

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