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主题：【讨论】甲胺磷的峰怎么变矮了？

浏览0 回复25 电梯直达
嘟嘟妮小贝
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发表于：2008/06/11 09:14:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前段时间做甲胺磷的检测，一直做的挺好的，而且峰型也漂亮，但是从昨天开始，峰变的展宽很矮，我什么条件也没有变，柱子刚开始用有半个月，就算每天平均打20个样，一共才没有多少啊，况且这个柱子只做甲胺磷用，其他什么都没有做过。
我做过老化，最高温度250度烧了半个小时，也换了隔垫和衬管了，其实这都才没有用多久，我用的7890是新仪器。但是，这些做后仍然是没有改变，请教大家，一下是图谱：

原来100ppb甲胺磷




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2008/6/11 10:26:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.可以去看看你的各载气的压力的变化情况
2.检查下你的系统是否漏气
3.分流是否有变化
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hotdoglet
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2008/6/11 10:31:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为很有可能目标物被进样口部分吸附了。楼主试试饱和处理一下，看看效果如何？
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快乐
ynsfeed
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2008/6/11 12:32:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在做玉米过程中，也遇到过，不知如何，请高人指点
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2008/6/11 12:53:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个帖子是以前的讨论帖，应高有一定的借鉴：  http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060612/456434/
这个是总结的：  http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080527/1277516/
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pingguwu
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2008/6/11 17:16:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  因此提醒你一下，做甲胺磷的时候一点要在编序列的时候，第一、和最后一针都要进标准，这样就可以确定当天仪器运行是否正常，同时也保证这一批进样可以保证安全。
  从本人做甲胺磷的经验（用1701），主要原因出在样品净化上，导致柱子、进样口污染，灵敏度应该不会下降这么大，你样品吹干后试管上感觉脂肪有吗？色素呢？，这些对柱子影响很大。
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realtiger
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2008/6/11 17:49:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上几位说得都对，主要是衬管和柱头脏了，甲胺磷极性较强，所以很容易被吸附而使其“趴下”，所以变矮了。但峰面积如果正确积分不会差很多。把衬管清洗干净，柱头截去，就会又站起来一点
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嘟嘟妮小贝
iamliutingting
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2008/6/11 17:59:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pingguwu 发表:

  因此提醒你一下，做甲胺磷的时候一点要在编序列的时候，第一、和最后一针都要进标准，这样就可以确定当天仪器运行是否正常，同时也保证这一批进样可以保证安全。
  从本人做甲胺磷的经验（用1701），主要原因出在样品净化上，导致柱子、进样口污染，灵敏度应该不会下降这么大，你样品吹干后试管上感觉脂肪有吗？色素呢？，这些对柱子影响很大。

这是个很好的办法，我我把衬管和隔垫都换过了，而且今天换了跟新柱子，明天看结果如何，我觉得样品净化是很重要，但是我做的主要是果汁中的甲胺磷，就是加水除糖，然后加乙酸乙酯提取，无水硫酸镁除水，没有精华过程，但是看起来也不是很脏的。影响也这么大吗？
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pingguwu
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2008/6/11 18:21:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我建议你拿这样品在GC/MS上进一针，看看有多少峰就知道，当然还有不出峰的物质，就留在柱子上了。
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pingguwu
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2008/6/11 18:23:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是个很好的办法，我我把衬管和隔垫都换过了，而且今天换了跟新柱子，明天看结果如何，我觉得样品净化是很重要，但是我做的主要是果汁中的甲胺磷，就是加水除糖，然后加乙酸乙酯提取，无水硫酸镁除水，没有精华过程，但是看起来也不是很脏的。影响也这么大吗？

牺牲了柱子，为什么就舍不得在样品前处理上化点工夫呢？，做有机磷（用GC/FPD）太简单了。
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我在故我思
hotdoglet
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2008/6/11 19:08:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pingguwu 发表:因此提醒你一下，做甲胺磷的时候一点要在编序列的时候，第一、和最后一针都要进标准，这样就可以确定当天仪器运行是否正常，同时也保证这一批进样可以保证安全。

这个步骤是不是类似于质量控制和质量保证？
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