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主题：【讨论】FID选择石英毛细管柱标准？

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发表于：2008/06/13 11:21:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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大家使用FID是如何选择石英毛细管柱的啊？
根据前处理？还是分析样品含量及分析样品性质？
有标准吗？希望能有个标准！
推荐答案：zhwaisw回复于2008/06/13
一、液膜厚度（μm）
　　薄液膜0.1~0.2μm 低负荷量、高沸点化合物
　　标准液膜0.25~0.33μm 一般标准毛细柱分析
　　厚液膜0.5~1μm 符合量较大，低沸点样品
　　特厚液膜1~5μm 取代填充柱，分析沸点200℃以下复杂样品。

二、柱长（m）
　　短柱10~15米 分离少于10组份的样品
　　中长柱20~30米 分离10~15个组份的样品
　　长柱50米以上分离50个组份以上的样品。

三、固定液
　　非极性：SE30*，OV101，SE54*
　　中极性：OV17，XE60*，OV1701*
　　极性：PEG20M*，FFAP*，DEGS*

四、柱内经（mm）
　　0.2~0.25柱效高、负荷量低、流失小
　　0.3~0.35负荷量大于毛细口径柱60%，柱效低
　　0.53~0.6大口径毛细柱，负荷量近似填充柱，总柱效远远超过填充柱，分析速度快。

不管什么检测器，一般都要根据样品来选择柱子类型，还要根据实验分析过程来确定柱子的参数。这是一个很复杂的过程，要有很丰富的应用经验才能作到得心应手。
补充答案：

阿du回复于2008/06/13


比较好的文献介绍下?
相关文献还要看具体的样品及组分的，对应才有用。

happy水中月回复于2008/06/15

色谱柱的选择（精华版）
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/020770.shtml
毛细管气相色谱柱的选择和使用过程优化
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/016214.shtml

Douberqi回复于2008/06/13

首先，FID和使用毛细住没什么联系，TCD也可可以使用毛细住，选柱子最基本的原则是相似相容原理，也就是极性的大小，主要要从样品的性质和组成来大致确定，我建议你可以找找这方面的书看看，化验员读本第四版下册有关色谱的知识你可以好好看看。
谢谢指教，FID TCD都可以用我们都知道，理论知识也看了不少，就是想看看实际经验之谈！如果发讨论贴，可以说的具体点，大家来讨论下，我还以为是个新手呢，不好意思献丑了。

KEN回复于2008/06/13

色谱柱的选择主要是根据样品的情况来定的。包括：样品的理化性质、样品的组成成份、杂质的情况、分析要求（是分离主组份的含量，还是异构体等等情况）等，然后根据这些来选择合适的固定液种类、色谱柱的规格（长度、内径、液膜厚度）。

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2008/6/13 11:28:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hhy78 发表:
大家使用FID是如何选择石英毛细管柱的啊？
根据前处理？还是分析样品含量及分析样品性质？
有标准吗？希望能有个标准！
首先，FID和使用毛细住没什么联系，TCD也可可以使用毛细住，选柱子最基本的原则是相似相容原理，也就是极性的大小，主要要从样品的性质和组成来大致确定，我建议你可以找找这方面的书看看，化验员读本第四版下册有关色谱的知识你可以好好看看。
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2008/6/13 11:35:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 talentren2 发表:
原文由 hhy78 发表:
大家使用FID是如何选择石英毛细管柱的啊？
根据前处理？还是分析样品含量及分析样品性质？
有标准吗？希望能有个标准！
首先，FID和使用毛细住没什么联系，TCD也可可以使用毛细住，选柱子最基本的原则是相似相容原理，也就是极性的大小，主要要从样品的性质和组成来大致确定，我建议你可以找找这方面的书看看，化验员读本第四版下册有关色谱的知识你可以好好看看。

谢谢指教，FID TCD都可以用我们都知道，理论知识也看了不少，就是想看看实际经验之谈！
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zhwaisw
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2008/6/13 11:37:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一、液膜厚度（μm）
　　薄液膜0.1~0.2μm 低负荷量、高沸点化合物
　　标准液膜0.25~0.33μm 一般标准毛细柱分析
　　厚液膜0.5~1μm 符合量较大，低沸点样品
　　特厚液膜1~5μm 取代填充柱，分析沸点200℃以下复杂样品。

二、柱长（m）
　　短柱10~15米 分离少于10组份的样品
　　中长柱20~30米 分离10~15个组份的样品
　　长柱50米以上分离50个组份以上的样品。

三、固定液
　　非极性：SE30*，OV101，SE54*
　　中极性：OV17，XE60*，OV1701*
　　极性：PEG20M*，FFAP*，DEGS*

四、柱内经（mm）
　　0.2~0.25柱效高、负荷量低、流失小
　　0.3~0.35负荷量大于毛细口径柱60%，柱效低
　　0.53~0.6大口径毛细柱，负荷量近似填充柱，总柱效远远超过填充柱，分析速度快。

不管什么检测器，一般都要根据样品来选择柱子类型，还要根据实验分析过程来确定柱子的参数。这是一个很复杂的过程，要有很丰富的应用经验才能作到得心应手。
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阿du
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2008/6/13 11:37:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
选择柱子还是考虑对样品的分离效果，不同极性以及不同类型的柱子都有其适合测定的物质类型。版里有不少相关的资料帖，可以看一看。
一般简单的，备非极性、中极性、极性柱各一根就可以解决大部分分离了；还有些专用的比如手性异构选择手性柱子，VOC也有专用的柱子，很多行业如白酒、空分、石油等也有自己专用的柱子。
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Douberqi
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2008/6/13 11:41:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hhy78 发表:
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原文由 hhy78 发表:
大家使用FID是如何选择石英毛细管柱的啊？
根据前处理？还是分析样品含量及分析样品性质？
有标准吗？希望能有个标准！
首先，FID和使用毛细住没什么联系，TCD也可可以使用毛细住，选柱子最基本的原则是相似相容原理，也就是极性的大小，主要要从样品的性质和组成来大致确定，我建议你可以找找这方面的书看看，化验员读本第四版下册有关色谱的知识你可以好好看看。

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mengbo0124
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2008/6/13 11:43:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像没用标准
但在安装的时候毛细柱的插入深度对色谱的灵敏度好像有影响
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gcmsms
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2008/6/13 12:40:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

一、液膜厚度（μm）
　　薄液膜0.1~0.2μm 低负荷量、高沸点化合物
　　标准液膜0.25~0.33μm 一般标准毛细柱分析
　　厚液膜0.5~1μm 符合量较大，低沸点样品
　　特厚液膜1~5μm 取代填充柱，分析沸点200℃以下复杂样品。

二、柱长（m）
　　短柱10~15米 分离少于10组份的样品
　　中长柱20~30米 分离10~15个组份的样品
　　长柱50米以上分离50个组份以上的样品。

三、固定液
　　非极性：SE30*，OV101，SE54*
　　中极性：OV17，XE60*，OV1701*
　　极性：PEG20M*，FFAP*，DEGS*

四、柱内经（mm）
　　0.2~0.25柱效高、负荷量低、流失小
　　0.3~0.35负荷量大于毛细口径柱60%，柱效低
　　0.53~0.6大口径毛细柱，负荷量近似填充柱，总柱效远远超过填充柱，分析速度快。

不管什么检测器，一般都要根据样品来选择柱子类型，还要根据实验分析过程来确定柱子的参数。这是一个很复杂的过程，要有很丰富的应用经验才能作到得心应手。


强烈支持以上论述,专家啊
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chengjingbao
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2008/6/13 12:49:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hhy78 发表:
大家使用FID是如何选择石英毛细管柱的啊？
根据前处理？还是分析样品含量及分析样品性质？
有标准吗？希望能有个标准！


个人认为两者没有参考联系的东西。我们选择商品柱材，好像没有考虑到其与检测器的配套关系。最主要是考虑样品与柱性和分离效率的关系。
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hhy78
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2008/6/13 12:57:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengjingbao 发表:
原文由 hhy78 发表:
大家使用FID是如何选择石英毛细管柱的啊？
根据前处理？还是分析样品含量及分析样品性质？
有标准吗？希望能有个标准！


个人认为两者没有参考联系的东西。我们选择商品柱材，好像没有考虑到其与检测器的配套关系。最主要是考虑样品与柱性和分离效率的关系。


恩，说的有道理！
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zengzhengce163
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2008/6/13 13:06:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们选择色谱柱时，一般都没考虑到其与检测器的关系。最主要是考虑样品的性质(如沸点、极性以及与柱子固定液不能发生不可逆的反应等）、组成等来选择合适的柱子，另外也可以查相关文献来选择合适的柱子
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