“关于水中(果汁)有机磷测定征求意见稿中的甲胺磷测定问题”对“水质检测-有机磷征求意见稿”讨论的这个帖子的已经结束,非常感谢各位版友的参与。
“水质检测-有机磷征求意见稿”在原帖链接: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080603/1287797/
下面是一部分版友的意见:
shisheng2008:
1.4ppb说的是方法的检出浓度,还是i可能的。有个地方就是H2的流量不会哪么大吧!H2:Air的流量有点像FPD的。怀疑氧化乐果的回收率数据,甲胺磷回收率个人做过和他数据差不多水平,但氧化乐果回收率从来没上过90%。而且做为标准那谱图也有点太。。。。。。还不如不要放上去呢。
7.3.1也是不合理的,做水样很少人用低于50mL做GC的,至少都是100mL以上。同意楼上,只要一个步骤就好。
而且标准溶液进样浓度很大啊,结果会有意义?
pingguwu:
该方法7.3.1甲胺磷的提取,既然可以提取甲胺磷,那一定可以提取其他有机磷.本方法其实还是两种样品处理方法.既然是有机磷的测定,就应该包含其他有机磷,好象7.3.2是多余的.
采用液液萃取甲胺磷就必须使用大量溶剂,从某种角度,该方法的先进性是没有的,这一点制标单位也许根本没有前处理经验.
xyzwz123:
看了该标准,觉得毫无新意,只是从心底里佩服标准制定者的勇气,这样的烂东西还敢拿出来,特别是哪张烂色谱图(安公司看了可能也会很生气!),真是笑死人了,一看制定者的单位都是吓死人的单位,可东西就是这么烂.下面简单说一下它的"烂"处:
1.敌敌畏和甲胺磷的最低检出浓度0.0016和0.0014mg/L,应该都写成0.002mg/L
2.作为国标方法应有一定的包容性,要代表国家的水平,我觉得要有LC-MSMS方法(我做过甲胺磷和敌敌畏等,水样过滤膜后直接进样,检出限很容易达到0.1ng/L),有GC-MS方法,有GC-FPD方法,最后才是GC-NPD方法,不能限定人家只能做GC-NPD方法(更可笑的是计量认证限定大家不能做自己开发的方法)
3.既然最低检出浓度如此低,为何加标回收试验的加标水平如此高,加标最低的水平约为最低检出浓度的50倍,按欧盟农残检测规定:在定量限浓度水平加标,回收率要在70-120%之间,RSD<20%,这能达到吗?
4.前处理比较复杂,要萃取三次,然后旋蒸,精密度如此好让人觉得很不可信!纯溶剂标准溶液连续进6针恐怕也达不如此好的精密度.
不说了,国产的就是这个样子,不像EPA方法那么严密.
wphlr:
我没做过水中的,但以前做过果汁中的甲胺磷,用的是LC-MSMS.
看了文章有几个疑问
1.整个方法只有提取方法,没有净化过程,那么如果是工业废水呢?会不会有很大的干扰呢?
2.乙酸乙酯能否将甲胺磷从水中完全提取出来?
3.我不怀疑方法检测限,因为取样量大,达到这样的检测限是完全可以的,但是回收率真有那么好吗?平常做甲胺磷的时候从没有过如此好的回收率.
4.如果有干扰,那么如何定性和定量?采用双柱,如何来判断?
如果大家还有建议和观点请多多的交流。