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主题：【求助】做黄鱼标样中的砷，样品荧光为负值

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ncpliu
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发表于：2008/07/10 20:46:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天测黄鱼标样中的砷，荧光为负值，请大侠帮忙分析下是什么原因？
消解方法：称取黄鱼标样0.05g,加5ml硝酸，开放式微波消解，在消解的过程中自动加酸3次，每次2ml, 其后自动加双氧水2次，每次2ml.消解完后管内基本没有液体，用超纯水洗涤后，移入50ml容量瓶中，加盐酸5ml,50g/L硫脲5ml.静置30min后上机测试。同时作样品空白。
根据黄鱼标样砷的含量定容后应为5ppb，可测试结果为负值？！！请问是什么原因？操作步骤有什么问题吗？
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2008/7/10 21:43:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.05g样品最终定容至50mL，稀释倍数是不是太大了，楼主即使样品中砷含量很高，也应该称到0.5g左右样品进行消化，然后稀释消化液，不能过分减少称样量，否则将失去样品的代表性
（微波消解较普通消解称样量已经很少了，不能再减少了）
0.05g样品最终定容至50mL，稀释了1000倍
不如称0.5g定容至50mL，再吸1mL稀释至10mL，后者较妥
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liu999999
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2008/7/10 21:51:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确实称样量太少了
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唐伯猫点蚊香
jiangyunjun3
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2008/7/11 7:24:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是称样太少,参考GB/T5009.11-2003
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xiongxiong_yu
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2008/7/11 15:38:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是称样量太少了，称0.5g左右用湿法消解就好了，也是很快的。
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ncpliu
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2008/7/11 17:35:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
干粉，很难消解的阿，是脱脂了的。
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rxy2001
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2008/7/12 22:06:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是把试样蒸干了吗？做砷会不会有损失啊？建议加标试一下，我记得做砷不能蒸干的
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