主题:【讨论】—微波消解/萃取版面疑难问题征集帖

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我在故我思
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各位版友,如果大家在使用微波萃取、消解及合成仪器的过程有什么疑难问题,大家可以回帖阐述一下,以便于大家的讨论、交流,至问题的解决。希望大家踊跃的讨论交流!
推荐答案:回复于2008/07/16


1、一般消解仪厂家都有推荐方法的,个人觉得石墨0.5会不会太多了
2、一般80度以下就算安全了
3、黄色的是硝酸雾吧,没研究过会不会有影响
补充答案:

geshaolin回复于2008/09/04

油墨如何消解,请高手指教!
geshaolin@yahoo.com.cn

limei-820回复于2008/09/19

在微波炉里自己冷却很快的,拿出来会很慢。温度不降下来排气的时候很容易喷出来损失,可以慢慢的打开旋钮。

chunshan回复于2008/10/21

我做ROHS检测时,发现很多样品不容易完全消解,如:有些线皮,消解完后还是有残留,有些连接器消解完毕后,有残留结果与实际值擦别很大,不知各位老师们有什么高招。

eu-tech回复于2008/09/19



温度没有下降的时候,罐内还有比较高的压力,所以在开罐时会感觉有气体变成水雾喷出。建议在用微波消解时,冷却至60度左右,压力降至0. 5atm以下后开罐。

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沙发

我们公司用微波消解做纺织品中总的重金属含量的!

遇到一下问题:

1、我们没有等温度降到室温就打开了消解罐,请问对测试有没有影响?

2、我们自己摸索的方法:8ml硝酸+2ml双氧水,这个方法可以吗?大家是怎样做纺织品的?
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Last edit by jackdoason
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1.我们公司一般消解石墨样品,称量0.3——0.5g,取12ml王水消解,行不?
2.一般样品是很难冷却到室温的,一般都是50——70摄氏度时就打开了,会有影响吗?
3.基本上消解完后打开时都会有黄色雾状物,会有什么问题吗?
drhtlin
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用过CEM的微波消解
现在有朋友开发了一套微波合成系统,还可以,在上海交大有实验室做示范
求缺人生
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0oo小江oo0
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原文由 jackdoason 发表:
沙发

我们公司用微波消解做纺织品中总的重金属含量的!

遇到一下问题:

1、我们没有等温度降到室温就打开了消解罐,请问对测试有没有影响?

2、我们自己摸索的方法:8ml硝酸+2ml双氧水,这个方法可以吗?大家是怎样做纺织品的?


只对第一个问题讨论,对测试结果有影响的只有挥发性元素,我一直在找Hg和As的挥发温度,没有一个确定的答案,你可以试下加标回收。
还有就是安全的问题,如果是用主控罐测控温的微波消解仪,不能保证每个罐子都是同样的温度,如果有个别罐子温度没有降下来就开,可能压力会比较大。
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原文由 jackcong 发表:
1.我们公司一般消解石墨样品,称量0.3——0.5g,取12ml王水消解,行不?
2.一般样品是很难冷却到室温的,一般都是50——70摄氏度时就打开了,会有影响吗?
3.基本上消解完后打开时都会有黄色雾状物,会有什么问题吗?


1、一般消解仪厂家都有推荐方法的,个人觉得石墨0.5会不会太多了
2、一般80度以下就算安全了
3、黄色的是硝酸雾吧,没研究过会不会有影响
luyongxian
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我的问题是微波消解和微波萃取仪器在原理、仪器设置上有什么不同?可否相互使用。
feng_yun_001
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我开始使用的milestone的微波消解,我们实验室的食品类样品消解还不错,之后我同学还在这里做了矿石样品,结果他们也很满意;至于原理,都还是萃取与消解的基本原理,只是将这个过程变得更加彻底和完全,同时大大拓宽了消解和萃取的应用范围。
geshaolin
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