主题：【求助】质控结果偏高很多

原文由 lihuacdc(lihuacdc) 发表:
关于微波消解，刚开始接触，测汞，做过三次，每次结果都很不理想，请教各位前辈:

菠菜粉中汞：20+3ug/kg

取样0.25g，加5.5ml硝酸，过夜；

微波消解程序：5min保持5min，130度，800W，5min保持15min，170度800W，8罐

消解好后，135度赶酸3.5h，消解液剩1.5ml左右，然后用5%硝酸定容至10ml。揺匀后，样品液有点浑浊，静置后，瓶底少量沉淀。

载流5%硝酸，还原剂0.5%氢氧化钠+1.0%硼氢化钠

标准曲线最高点1ppb，荧光值990.20，相关系数：0.9998

试剂空白：0.158，0.167，0.132ppb，

样品：0.904ug/L，0.855ug/L，0.984ug/L，如果减空白，再乘以40倍的稀释倍数的话，就超真值很多了！

问题：1.气液分离器中反应很剧烈，已经赶了那么久的酸，为什么还不行？

            2.样品数据偏高很多，问题出在哪儿呢？

请各位前辈指教！先谢谢了！

原文由 石头子(zoukj00) 发表:

原文由 lihuacdc(lihuacdc) 发表:
关于微波消解，刚开始接触，测汞，做过三次，每次结果都很不理想，请教各位前辈:

菠菜粉中汞：20+3ug/kg

取样0.25g，加5.5ml硝酸，过夜；

微波消解程序：5min保持5min，130度，800W，5min保持15min，170度800W，8罐

消解好后，135度赶酸3.5h，消解液剩1.5ml左右，然后用5%硝酸定容至10ml。揺匀后，样品液有点浑浊，静置后，瓶底少量沉淀。

载流5%硝酸，还原剂0.5%氢氧化钠+1.0%硼氢化钠

标准曲线最高点1ppb，荧光值990.20，相关系数：0.9998

试剂空白：0.158，0.167，0.132ppb，

样品：0.904ug/L，0.855ug/L，0.984ug/L，如果减空白，再乘以40倍的稀释倍数的话，就超真值很多了！

问题：1.气液分离器中反应很剧烈，已经赶了那么久的酸，为什么还不行？

            2.样品数据偏高很多，问题出在哪儿呢？

请各位前辈指教！先谢谢了！

135度赶酸3.5h，这样行吗？应该偏低还差不多