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主题：【原创】手性物质分离

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sea1981

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发表于：2008/07/15 20:41:08 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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今天做了一个手性物质的消旋体，用的是AD-H的柱子，用的流动相是正己烷和乙醇，当我把醇的比例变大出峰时间提前了，但是分离度降低了，当把醇的比例减小吧，分离度是好了但出峰又太晚了，请问有谁知道什么好的方法吗/

推荐答案：阿du回复于2008/07/16

混合流动相当然会随着比例不同造成保留时间和分离度的变化。
没有必要换异丙醇，目前你的条件已经分离很好了，固定条件就可以了。
手性柱子对流动相的要求还是挺高的，一定要参照其说明书许可的去做。在不同流动相切换时要使用异丙醇过渡。

补充答案：

wenyu689回复于2008/07/17

手性物分离本来是很难的，想要找到同一般物质分离一样的分离度高，分离时间短的好分离方法很不现实。所以能分开，时间不是特别长的分离方法是可以接受的。当然，如果你要用于工业生产，可以考虑换流动相，温度，或者换柱来发展一种好的方法。否则，建议不用在这上面浪费时间。

司马回复于2008/07/16

试试别的
流动相
如
异丙醇

风之彩回复于2008/07/16

同意，试试别的流动相。

tanggangfeng回复于2008/07/17

建议换异丙醇。手性物分离一般不用乙醇。

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2008/7/15 21:59:10 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

也想知道这方面知识，希望达人指点

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阿du

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2008/7/16 9:31:25 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sea1981 发表:
今天做了一个手性物质的消旋体，用的是AD-H的柱子，用的流动相是正己烷和乙醇，当我把醇的比例变大出峰时间提前了，但是分离度降低了，当把醇的比例减小吧，分离度是好了但出峰又太晚了，请问有谁知道什么好的方法吗/

对该体系来说，乙醇是强溶剂，即在流动相中乙醇比例多了以后组分的出峰时间会提前，相应地乙醇少了组分保留时间也增大。而各组分都提前的情况下，后面出峰的组分相对提前的多一些，造成了分离度的减小。
个人认为，首先满足分离度的要求，然后再考虑峰形、分析时间等的影响，选择一个合适的条件即可。
如果楼主注意观察的话，新配的流动相和使用几天后的保留时间也会有点差别（尤其出峰晚的），这是因为溶剂挥发造成流动相比例改变的结果。

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Last edit by duliuhui