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主题：【原创】刚出炉的【溴氰菊酯】峰型图，请高人指点！

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yangjun007
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发表于：2008/07/17 12:37:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊



色谱条件  HP-5 
柱温            150℃  保持2min
      10℃/min到270℃  保持23min
进样口280  不分流  柱子流速 6ml/min
检测器300 尾吹30ml/min
溴氰菊酯 浓度0.1mg/L
请教高手，我第一个图是进的溴氰菊酯标样，第二个是只进的溶剂甲醇，这两个图我不知道那个是溴氰菊酯这个目标物，大家对我的色谱图和条件设置有何意见，请指点！！！
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2008/7/17 13:08:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！第一个谱图中第二个峰可能是目标物，两个图中第一个峰应该是甲醇峰。您可以将目标物浓度提高一倍进样看看，这样比较方便也很直接，从峰高上可以大致判断是不是目标物。
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esse
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2008/7/17 13:19:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第2个峰。
你可以按楼上的方法检验下，
提高浓度再进样。
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yangjun007
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2008/7/18 19:37:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢楼上两位，请问溴氰菊酯一般多少温度可以出峰。我怎么150多度就出峰了？有人给我说柱温设置230度左右，就是部出峰。请哪位朋友上传一副标准的峰型图，小弟我好参考参考，谢谢！！！
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〓疯子哥〓
madprodigy
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2008/7/18 20:38:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议楼主你把你的汽化室温度降低些，250度？检测器270？可能你的出峰时间就会推移，而且分离的效果可能比现在分析的效果要好。
从你的2个图谱对比，目标物应该是第二个峰
你的汽化室温度高导致你的目标物提前出来，另外建议你把你的升温速率提高些，20度/min，减少你的检测物质的时间
不知道我说的对不对，呵呵
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2008/7/18 20:57:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangjun007 发表:
感谢楼上两位，请问溴氰菊酯一般多少温度可以出峰。我怎么150多度就出峰了？有人给我说柱温设置230度左右，就是部出峰。请哪位朋友上传一副标准的峰型图，小弟我好参考参考，谢谢！！！

楼主，你好！首先进样口的温度在250度左右是合适的；然后是ECD的温度，一般的ECD都是在300度以上的，柱箱的温度一般恒温的话比进样口温度稍低一些，如果是程序升温的话，初始温度在100度也是可以的，您的初始温度是150度有些高，升温速率可以根据您的出峰情况来考虑；你的柱流量是6mL/min，请问您使用的多大内径的柱子，是填充柱？
在您给的仪器条件中，个人认为只要将检测器ECD的温度再略微高一些，如320度；程序升温的初始温度稍微低一些，如100度，升温速率不变；还有柱流量你看看，是应该是能改善一下峰形的。
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2008/7/18 21:05:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangjun007 发表:请问溴氰菊酯一般多少温度可以出峰。我怎么150多度就出峰了？有人给我说柱温设置230度左右，就是部出峰。

你好！柱温230度不出峰的原因是不是由于柱温过高目标物的色谱峰和溶剂的色谱峰重叠在一起了？

SN 0343-95 出口禽肉中溴氰菊酯残留量检验方法 中的色谱条件：
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yangjun007
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2008/7/19 12:38:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢大家，希望还有强人给我指点。
我的柱子是HP-5的，0.32内径
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pipu
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2008/7/20 14:51:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溴氰菊酯没这么早出峰的，图中的峰应该不是，0.32的柱子，流速设2.0即可，控制线速度在30-40，还有初始温度是根据你的溶剂来设的，低于你的溶剂沸点20度，你HP-5的柱子最终温度升至300保持10分钟（检测器可设320）就会出峰了。
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realtiger
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2008/7/21 9:48:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangjun007 发表:
我的柱子是HP-5的，0.32内径


设6ml有点太高了吧，可以设2-3的柱流速，柱温升到300度，如果你是一个农药的话升温快一点。从你的图中看不到有溴氰菊酯，他由两个峰组成，前面一个较小的峰 后面一个较高的峰，一般在有机氯菊酯类是最后一个出峰
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