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原子吸收光谱（AAS）

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主题：用原子吸收火焰法测钼标准曲线的一些问题并解答

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庐山居士

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发表于：2008/07/23 20:18:19 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被raoqun20设置为精华；

有版友发邮件向我询问用Varian240FS火焰法测钼标准曲线的一些问题，我觉得对其它版友有一定参考价值，所以把贴出来，和大家一起探讨，下面是版友提出的三个问题，第一个问题是：

第二个问题是：我们的特征浓度都1.027ppm，是不是有点大啊？我知道特征浓度（ Characteristic Concentration）为被分析元素产生 0.0044 (1 % )吸光度所需浓度。不同的仪器，特征浓度不一样，它能表现出灵敏度的大小。特征浓度有没有一个标准的范围？要是超出了这个范围所测的数据是不是都不能用了？

第三个问题是：还有曲线拟合的问题？曲线拟合这个选项应该怎么选？软件中下面的几个选项都有什么区别啊？

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2008/7/23 21:10:13 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

就这三个问题回答如下：
一、你测钼标准曲线，在方法设置中<曲线拟合>应该选用了新合理，所以出来的曲线方程是一元二次方程。数据结果预览上显示的是一个公式而不是两个，你测钼使用的是火焰法，测量模式多采用积分方式，因此A应该是吸光度积分结果。CONC=A只是表示一元方程罢了，完整的方程是CONC=（下面的一行）。
二、特征浓度应该没有统一的标准，国家行业标准把特征浓度作为表征火焰原子光度计灵敏度的性能技术指标，方法是测铜，特征浓度检测要求为0.05mg/L,你测得钼的特征浓度为1.027mg/L,不能简单说是高，要看有没有类似参考标准。
三、火焰法标准曲线的<曲线拟合>方法通常采用线性，而石墨炉法标准曲线的<曲线拟合>方法通常采用新合理，因为石墨法通常空白背景较高,新合理可以有效扣除空白背景。测试前方法设置了一种<曲线拟合>方法，并不就意味着固定不变了，测试完毕后还可以修改的，在<分析>界面，直接在标准曲线右键弹出快捷菜单，在<曲线拟合>勾选新合理或线性，标准曲线随之就会发生变化，下面是火焰法测铜，<曲线拟合>测试设置为线性，见第1、2图，测试完毕后通过上述方法可方便的修改成新合理，见图3、4：

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Last edit by shixiangqun

夜市

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2008/7/23 22:29:15 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个帖子可以参加社区之星活动了，楼主把标题改改就成。

等帖子写完马上评分。

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jingzhe126

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2008/7/24 14:06:25 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

shixiangqun老师,先谢谢你的解答哈
对你的解答我还有几个疑问:
一,你说用新合理的话,拟合出来的曲线方程是一元二次方程，那它的曲线不就应该是抛物线了么？还是图上显示的曲线只是抛物线的一部分？
二，你说的在曲线图上用快捷菜单可以改曲线的拟合方式，改了之后是不是吸光度值也会跟着变啊？（你的图上两种情况的吸光度值是不一样的）。吸光度值不是机子读出来的原始值？还的根据曲线拟合进行换算？
不懂之处多给指点哈

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庐山居士

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2008/7/24 20:40:10 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jingzhe126 发表:
shixiangqun老师,先谢谢你的解答哈
对你的解答我还有几个疑问:
一,你说用新合理的话,拟合出来的曲线方程是一元二次方程，那它的曲线不就应该是抛物线了么？还是图上显示的曲线只是抛物线的一部分？
二，你说的在曲线图上用快捷菜单可以改曲线的拟合方式，改了之后是不是吸光度值也会跟着变啊？（你的图上两种情况的吸光度值是不一样的）。吸光度值不是机子读出来的原始值？还的根据曲线拟合进行换算？
不懂之处多给指点哈

一、如果标准曲线采用新合理，标样空白值比较高，曲线就比较弯曲，呈一定抛物线状，如果标样空白值比较低，采用新合理，同线性差不多，所以火焰法多采用线性。
二、测试完毕合，标准曲线<曲线拟合>如果发生改变，吸光度值会随之发生改变，只不过是配合曲线拟合方式进行换算罢了。

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calfstone

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2008/7/25 12:39:49 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

表达下对拟合曲线的观点，供参考：
曲线拟合有n多方式，它只是描述物理/化学量跟仪器响应的关系。从数学的角度讲，我们总能找到一个曲线来拟合我的数据的，这个曲线可能是任何的数学形式。拟合出来的方程就代表某种物理含义，比如L-B定律，比如Nearst方程。由于物理化学的定律方程都是理想化的，实际测试的数据在一定程度上会偏移，这种偏移来至于实验的随机误差和对理想测试环境的偏移。
就线性最小二乘拟合就有普通，权重，原点（强制过零）的常见种类。另一方面，拟合总有一定的统计判断标准，常用的是最小二乘，还有最小一乘和最大似然比等。其中最小二乘采用最小化的残查平方和。需要指出的是二次曲线同样采用最小二乘的拟合方式。
曲线拟合方式的不同带来的是用这个曲线来推算含量时不确定度不一样。如果你只是看到曲线所推算的单一数值，那就永远没办法做判断。检测永远是确定未知样品的范围，即不确定度。不同的曲线拟合，一次也好，二次也好，权重也好，带来未知样品推算的不确定度不一样。由于好的测量是不确定度小的测量，但具体的是一次的不确定度小还是二次的不确定度小，要根据数据的具体情况。测试结果的准确性不能由曲线拟合的本身来判断，必须用其他的方法来判断，线性/拟合再好，结果也可能是错误的。准确度跟你的标准系列跟样品的处理过程和基体匹配有很大关系，所以现在都强调工作曲线，内标，替代物，基体匹配标准。
结论：
1、曲线拟合方式众多，方式不同拟合曲线在推算样品浓度的不确定度不同。
2、曲线拟合跟测不测得准（准确度）无关，但要想准确度高，拟合一定要好。

该帖子作者被版主 raoqun20加 6积分， 2经验，加分理由：感谢参与讨论

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