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主题：【求助】石墨炉测定小麦中镉的前处理该注意哪些？

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zhangji569
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发表于：2008/07/30 17:19:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天做了一批小麦中镉的测定，用了三种前处理方法，分别是：硝酸+高氯酸（4+1）；干灰化；，操作步骤完全按照GB5009.15-1996中的进行的，用的试剂全部是优及纯，水为二次去离子水，基体改进剂为10%的硝酸镁，但结果很不理想，统统偏低，且平行相当不好；其中过硫酸氨干灰化法的空白值还相当高，达到了1个ppb。据说微波消解效果相当好，但我们实验室还没有该设备，
想求助各位：除了微波消解有什么前处理方法测定小麦中的镉比较好，这些处理方法应该注意哪些关键的问题？
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2008/7/30 18:01:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那你只能湿式消化了，先用混酸把样品浸泡过夜再消化会好一些。消化后一定要加水赶酸，我习惯加三次水赶三次的。优化好你的石墨炉条件，选择合适的基体改进剂，我用一般用钯试剂的。用标准加入法测定较好（如果样品量不是太大的话）。消化后的空白和样品分别用标准加入法测定再相减会比较准。
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zhangji569
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2008/7/31 8:44:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上的.请问赶酸为什么要加水?
钯做基体改进剂效果是好可就是太贵!
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木子
xzmuzi
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2008/8/27 22:35:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1楼的同志说得对，一定要赶酸，但我只赶1次，向你学习，以后多赶几次。请问能告诉我PE800测镉时，石墨炉的优化条件吗？
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夜市
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2008/8/27 22:37:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提醒一下，目前石墨炉测食品中镉的现行有效版本是GB/T5009.15-2003
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liu999999
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2008/8/27 22:57:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸-高氯酸消解是可以的。应注意将高氯酸赶酸，其对结果影响很大的
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xiaomuyangzi
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2008/8/28 0:12:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liu999999 发表:
硝酸-高氯酸消解是可以的。应注意将高氯酸赶酸，其对结果影响很大的

请问：高氯酸对测定的结果是正偏还是负偏？
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