主题:【分享】油类样品消解

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qq250083771
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前段时间有版友咨询油类消解方法,现在摘写在此,仅供参考

1、原油消解方法

称取试样10.0-25.0g50ml瓷坩埚中,盖上无烟滤纸引火帽,在电炉上慢慢加热(含水样品先除去水),点燃烧成残渣后置于550度马弗炉灼烧,待灰化完全后,冷却加入5ml盐酸(1:1),2ml硝酸(1:1),在电路上溶解后,移入25.0ml容量瓶中,定容,待测。

2、天然油微波消解

0.1g样品转移至一个罐中,加入2ml硝酸(70%),放置安全膜并将安全帽拧紧,放在微波消解腔内转盘上,加上排气管,运转系统时,最大排气。

按照程序消解。

3、汽油微波消解

(1)10ml干燥样品置于消解罐中,样品尽量在罐底部中心位置,加5ml硝酸(1:1,将内罐放入外罐,盖上内罐膜,放入一层防爆膜,盖上外罐盖,拧紧,使其密闭

(2)一个控制罐,不放防爆膜,用于安放测压嘴(接头)并连好压力控制线,用于监控压力状况

(3)一个为空白罐,试剂量与样品罐相同

(4)打开风扇,按照程序消解

(5)压力罐必须要有样品;消解完毕后,将罐冷却至室温,在通风橱中开罐,采取防护措施保护手和眼睛

本文摘自阎军,胡文祥编写的《分析样品制备》一书。
该帖子作者被版主 冰山3积分, 2经验,加分理由:鼓励
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qq250083771
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不知道是哪位版友咨询的,忘记了,只有在此发帖,希望你可以用上
yang_qingwen
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  2中的安全膜与3中的防爆膜是什么东东?我们的微波消解仪怎么没有配备这些?
qq250083771
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原文由 yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:

  2中的安全膜与3中的防爆膜是什么东东?我们的微波消解仪怎么没有配备这些?
书中这样说的  我也没有用过  不知道是啥东东 是防止爆炸的吧?
狼牛牛
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原文由 yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:

  2中的安全膜与3中的防爆膜是什么东东?我们的微波消解仪怎么没有配备这些?


安全膜不是很清楚 不是消解罐外面有个浅褐色的套子么?那个就是防爆筒啊 不知道你们的仪器是什么型号 我的是MARS
ldgfive
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zb198258
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感谢楼主,我正需要,找了好多地方都没找到。
非常感谢
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原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
我明天正好有一个油样,打算用的方法就是第一种
上次有个版友  咨询  楼主有经验  不知可否分享
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感谢楼主,我正需要,找了好多地方都没找到。
非常感谢
呵呵  赶的好  不如赶得巧  上次是你咨询了?
ldgfive
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我明天正好有一个油样,打算用的方法就是第一种
上次有个版友  咨询  楼主有经验  不知可否分享


今天刚找到无灰滤纸,明天先做做试试

以前没有用过引火帽,明天做个引火帽试试
yang_qingwen
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原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
原文由 yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:

  2中的安全膜与3中的防爆膜是什么东东?我们的微波消解仪怎么没有配备这些?


安全膜不是很清楚 不是消解罐外面有个浅褐色的套子么?那个就是防爆筒啊 不知道你们的仪器是什么型号 我的是MARS


我是迈尔斯通的。可能是名称叫法不同吧,应该是一回事
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