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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】石墨炉原子吸收分光光度法测定Cd的背景吸收问题

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zhuqiuying2008
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发表于：2010/06/23 12:32:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉原子吸收分光光度法测定Cd的吸收

仪器型号：AA6300C
生产厂家：岛津



红色线：Cd的吸收值
蓝色线：Cd的背景吸收值
绿色线：石墨炉的升温梯度

注：此图为Cd标准曲线中浓度为4.0ppb的吸收值
      标准溶液中已经加入硝酸，磷酸二氢铵，硝酸镁。

问：还有什么办法减少背景吸收？
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dadoudou12
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2010/6/24 11:49:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们石墨炉测定镉没加过磷酸二氢铵，硝酸镁。
塞曼扣除背景。
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kmxdx
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2010/6/24 16:17:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改改干燥温度试试
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悠旸
ihqs
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2010/6/24 16:19:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请检查石墨管空烧的吸收值是否低于0.008Abs，样品前处理可否改进尽可能去除干扰物质。还有就是优化升温程序，Cd是低温元素，楼主的原子化温度过高了。请用高密石墨管测试，参照如下温度程序：
测定条件和校准曲线
    •    点灯条件
    灯电流    ;  8 mA/0 mA    ;  8 mA/300 mA
    波长    ;  228.8 nm    ;  228.8 nm
    狭缝宽    ;  0.5 nm             ;  0.5 nm
    点灯方式    ;  BGC-D2             ;  BGC-SR

    •    石墨炉温度程序 (高灵敏度方式0. 0H)，高密度石墨管
    阶段#    温度 (oC)    时间(秒)    气体    (升/分)    升温    采样    提前
    1    120    20    #1    1.0    斜坡    OFF
    2    250    10    #1    1.0    斜坡    OFF
    3    300    10    #1    1.0    阶梯    OFF
    4    300    3    #1    0.0H    阶梯    OFF
    5    1500    3    #1    0.0H    阶梯    ON    6        1800    2        #1      1.0      阶梯    OFF

该帖子作者被版主 chemistryren加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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ldgfive
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2010/6/24 16:30:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以适度提高灰化温度，试试
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zhuqiuying2008
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2010/6/24 21:40:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ihqs(ihqs) 发表:
请检查石墨管空烧的吸收值是否低于0.008Abs，样品前处理可否改进尽可能去除干扰物质。还有就是优化升温程序，Cd是低温元素，楼主的原子化温度过高了。请用高密石墨管测试，参照如下温度程序：
测定条件和校准曲线
        •        点灯条件
        灯电流        ;  8 mA/0 mA        ;  8 mA/300 mA
        波长        ;  228.8 nm        ;  228.8 nm
        狭缝宽        ;  0.5 nm                ;  0.5 nm
        点灯方式        ;  BGC-D2                ;  BGC-SR

        •        石墨炉温度程序 (高灵敏度方式0. 0H)，高密度石墨管
        阶段#        温度 (oC)        时间(秒)        气体        (升/分)        升温        采样        提前
        1        120        20        #1        1.0        斜坡        OFF
        2        250        10        #1        1.0        斜坡        OFF
        3        300        10        #1        1.0        阶梯        OFF
        4        300        3        #1        0.0H        阶梯        OFF
        5        1500        3        #1        0.0H        阶梯        ON        6        1800    2        #1      1.0      阶梯    OFF



感谢了，我试试你的方法。
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2010/6/25 16:40:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用D2电源扣背景
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chemistryren
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2010/6/26 9:51:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提高灰化温度，500太低了。
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手机版： 【讨论】石墨炉原子吸收分光光度法测定Cd的背景吸收问题
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