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主题：【讨论】—农残检测中植物色素如何净化的问题

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发表于：2008/08/02 21:58:02 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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农残分析中净化是最麻烦，但是又是必要的一个环节；特别是在处理植物样品时，植物色素的干扰是一个较为麻烦的问题，常见的净化方法有磺化方法、凝胶色谱（GPC）法或利用吸附剂如活性炭、PSA、石墨化炭黑、氧化铝、弗洛里硅土等进行SPE净化，由于农残目标物的不同及样品的差异，各个净化方法会有不同的适用性。
下面就针对不同的样品、分析的目标物等用何种净化方法较为适用，请大家结合自己的实验经验或个人观点发表一下看法、分享一下经验！

下面简单的介绍一下色素的相关知识（以下资料均来源于网络）
植物色素类(Phytochromes)主要有脂溶往色素与水溶性色素两类。
脂溶性色素主要为叶绿素、叶黄素与胡萝卜素，三者常共存。此外尚有藏红花素、辣椒红素等。除叶绿素外，多为四萜衍生物。这类色素不溶于水。难溶于甲醇，易溶于高浓度乙醇、乙醚、氯仿、苯等有机溶剂。胡萝卜素在乙醇中也不溶。叶绿素等在制备中草药制剂或提取其他有效成分时常须作为杂质去除，以使药物纯化，中草药（特别是叶类、全草类）的乙醇提取液中含有多量叶绿素、可在浓缩液中加水使之沉出，也可通过氧化铝、碳酸钙等吸附剂而除去。
水溶性色素主要为花色甙类，又称花青素，普遍存在于花中。溶于水及乙醇，不溶于乙醚、氯仿等有机溶剂，遇醋酸铅试剂会沉淀，并能被活性炭吸附，其颜色随pH的不同而会改变。

叶绿素
叶绿素是二氢卟酚（chlorin）色素，结构上和卟啉（porphyrin）色素例如血红素类似。在二氢卟酚环的中央有一个镁原子。叶绿素有多个侧链，通常包括一个长的植基（phytyl chain）。以下是自然界中可以找到的几种叶绿素：

以下是叶绿素的结构：

叶绿素a、b、d

叶绿素c1、c2

推荐答案：雾非雾回复于2008/08/02

个人认为色素对农残分析影响最大的就是叶绿素的影响了。其它的影响不是很大，主要是农残提取所用的溶剂对叶绿素有很好提取效率。
除色素主要就是除去叶绿素，在使用过的固相萃取柱中，除叶绿素效率较高的有Carb、C18、氟罗里硅土柱，其它像PSA、氨基除叶绿素效果不好。
除叶绿素的效果也与过柱所用的溶剂有关，比如用丙酮正己烷过柱就比甲苯乙腈过柱除色素的效果好。
Carb除叶绿素的效果最好，还可以除去相当量的叶黄素。
C18只能除去叶绿素和很小一部分叶黄素。淋洗溶剂不能用丙酮。
氟罗里硅土能除去叶绿素和一部分叶黄素，上样溶剂要用极性小的溶剂，淋洗溶剂不能用丙酮。

补充答案：

风的海洋回复于2008/08/08

楼主辛苦了,学到了不少知识.
对于极性不大的农残,用弗罗里硅土柱,用1%乙腈:正已烷淋洗,效果不错,能去除大量的绿色素和黄色素.
石墨化碳黑柱是我用过的去除黄色素最好的柱子了.

pingguwu回复于2008/08/10

你好！能否将您的除去色素的通用方法，如使什么样品一般使用什么吸附剂等，与大家说明一下，谢谢！

1、C18
2、C18+CARB
3、CARB
4、C18+CARB/NH2
5、CARB/NH2
6、CARB/NH2/PSA
7、CARB/NH2---FLORISIL

cooper回复于2008/08/03

用LLE也是不错的方法！！

realtiger回复于2008/08/04

可以用三明治SPE柱

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2008/8/2 23:16:59 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

胡萝卜素
胡萝卜素（Carotene）是一种橙色的光合色素，这种色素使许多蔬菜和水果带有橙色，在光合作用中扮演传递能量的角色。

胡萝卜素属于一种萜类，是视黄醇（维生素A）的二聚物。且拥有多种结构，最主要的两种是alpha-胡萝卜素（α-胡萝卜素）与beta-胡萝卜素（β-胡萝卜素），此外还有gamma、delta与epsilon（γ, δ与ε）三种。胡萝卜素在肝脏中可以转变成维生素A，是维生素A的前趋物。

两种结构
两种异构物的差异在于末端的环基上的双键位置。β-胡萝卜素较为常见，可以在黄色、橙色或绿色的水果或是蔬菜中发现。例如菠菜、莴苣、番茄、番薯、绿菜花、柑橘与南瓜。

叶黄素
又称胡萝卜醇(carotenol)。一类羟基类胡萝卜素的衍生物。以乙醚加甲醇精制，得黄色穗状物。具金属光泽的结晶。熔点183℃。不溶于水。溶于油性溶剂。光稳定性较好。主要与叶绿素、胡萝卜素共存于绿色植物的叶和花中。一些微生物藻类中也含有。
结构：

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2008/8/3 9:20:08 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

松针样品和草本植物茎叶的净化，目标物为多氯联苯和六六六、滴滴涕。用正己烷-丙酮混合溶液提取之后，旋蒸浓缩至15mL左右（溶剂替换除去丙酮），然后用3mL/次的浓硫酸磺化3次，一般色素能除去；或者可以在磺化之后再经过弗罗里硅土柱净化。

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2008/8/3 9:43:58 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果要除去一般样品中色素（最典型的有茶叶、菊花、韭菜等），本人还是很有心得，用用国产的固相萃取柱即可。难就难在如何除去其他看不见的杂质，如茶叶中咖啡因、菊花中挥发油、韭菜中含硫化合物，这些物质不象色素一样大家用眼睛看的见，很直观，但它们是大家讨论最激励的基体效应的重要引起物质，含量高难除去，色素是小儿科了。
“快易廉”、NY761方法对色素的祛除好象不大讲究。

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