主题:【求助】进样口温度,检测器温度,分解温度!!!

浏览0 回复7 电梯直达
1005ling
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最近做的样品中杂质较多,分离不太好。据说把进样口温度提高会有效果。但是进样温度太高会使样品分解吧,不知道在哪个温度范围内较好。我做的样品是萘类的。
    还要请教一下,进样口温度和检测器温度一般相差多少合适啊???
    先谢谢啦!
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chengjingbao
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最近做的样品中杂质较多,分离不太好。据说把进样口温度提高会有效果。但是进样温度太高会使样品分解吧,不知道在哪个温度范围内较好。我做的样品是萘类的。
    还要请教一下,进样口温度和检测器温度一般相差多少合适啊???
    先谢谢啦!

进样器的温度设定是要考虑样品的瞬间气化,太高容易分解,破坏组分结构,自然含量也就不同了;温度设定要考虑各物质的特性。
检测器不知是什么类型?不好乱下结论。

最后一个问题也是同样,区别较大。
1005ling
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chengjingbao
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我用的检测器是FID!


进样口的温度是保证样品瞬间气化不分解;
检测器温度是组分易于燃烧极化不冷凝;
符合这个规律,两者相差几十度又何妨!倒是柱箱与进样口、柱箱与检测器温度不能过大;进样器高,柱温低,气化的样品会有冷凝现象;柱温低与检测器高,两者过大,组分进入检测器,会有吸热现象,甚至猝灭现象发生,影响检测定量和基线稳定。柱温高、检测器低,也会有冷凝现象。这是一个动态平衡,自己好好把握。
阿宝
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最近做的样品中杂质较多,分离不太好。据说把进样口温度提高会有效果。但是进样温度太高会使样品分解吧,不知道在哪个温度范围内较好。我做的样品是萘类的。
    还要请教一下,进样口温度和检测器温度一般相差多少合适啊???
    先谢谢啦!

我们用的检测器温度比进样口温度高20度,这个我觉得没有 固定值,影响不大。
如果你的样品高温下分解了,就说明该物质热稳定性不好,就不要做气相,提高进样口温度不会提高分离度,个人经验
我们用的GC-14C,进样口300度 检测器 320,一般小分子,极性不要太大,这个温度没有问题
xdj0925
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进样口温度高是为了保证样口在进样过程中不冷疑.只是为了以气体的方式进样,不会分解.进样口温度和检测器温度没有一个具体的差值,根据样口来定吧.有一些标准可以参考的
可爱宝贝
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最近做的样品中杂质较多,分离不太好。据说把进样口温度提高会有效果。但是进样温度太高会使样品分解吧,不知道在哪个温度范围内较好。我做的样品是萘类的。
    还要请教一下,进样口温度和检测器温度一般相差多少合适啊???
    先谢谢啦!

  你可以用程序升温的条件去作,萘的熔点是80°C,你的柱温初始可以设定为80°C,让它逐步升温至250°C,应该分离的蛮好的,我们单位就有萘类的产品。
sacifice
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做杂质肯定要温度区间大一些,这样分离的效果会好一些
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