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主题：【求助】关于中成药的前处理（微波消解）

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kfcsee
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发表于：2008/09/10 21:21:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问下，中成药微波消解（HNO3+H2O2）后，发现有少量絮状或者固体粉末。因该是一些无机辅料。
    中成药检测重金属是否需要把辅料也完全消解？
    如果需要完全消解的话，我需要使用哪种酸。如果增加消解时间能否把辅料也消解完全。
   
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liu999999
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2008/9/10 21:42:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
必须全部消解的。
利用硝酸即可完成的。
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kfcsee
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2008/9/11 8:44:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liu999999 发表:
必须全部消解的。
利用硝酸即可完成的。

      能否说的详细点，是需要增加硝酸量还是升高消解温度。我现在是0.2g样品4mlHNO3  140度6分钟，180度12分钟。
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夜市
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2008/9/11 10:02:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是中成药，按你微波条件温度和时间差不多啦。
最好加入硝酸后浸泡一段时间，消解效果会好些。
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做牛做马
tome-zhao
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2008/9/11 11:00:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 raoqun20 发表:
如果是中成药，按你微波条件温度和时间差不多啦。
最好加入硝酸后浸泡一段时间，消解效果会好些。

说的对，我们一般就是称0.2g样品左右，加入8ml浓硝酸，再滴加2-3滴高氯酸，浸泡过夜后再上微波消解，如果觉得酸度高了，可以在电热板上赶一下酸
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kfcsee
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2008/9/11 14:57:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 raoqun20 发表:
如果是中成药，按你微波条件温度和时间差不多啦。
最好加入硝酸后浸泡一段时间，消解效果会好些。

    微分硅胶、聚乙二醇4000、硬脂酸镁之类的辅料我用硝酸消解不够完全。今天用HF消解完全了，但是溶解了我的烧杯。是不是放的HF太多了。
    请问4楼，2～3滴高氯酸对这类辅料消解够吗？
    哪种酸效果好，还要不溶解烧杯.
   
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Last edit by kfcsee
夜市
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2008/9/11 15:06:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HF酸会腐蚀普通烧杯的，要用聚四氟乙烯烧杯。
微波消解加入高氯酸还是要慎重，由于其超强的氧化性，安全性是个问题。（我所使用的微波消解仪明确规定不能用高氯酸）
楼主其实可以做个试验验证下那些不溶物质是否对测定结果有影响。
当然你可以在微波消解的时候直接用硝酸+HF酸，但切记不能用普通烧杯，而且一定要把HF赶尽。

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tome-zhao
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2008/9/12 11:51:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kfcsee 发表:
原文由 raoqun20 发表:
如果是中成药，按你微波条件温度和时间差不多啦。
最好加入硝酸后浸泡一段时间，消解效果会好些。

    微分硅胶、聚乙二醇4000、硬脂酸镁之类的辅料我用硝酸消解不够完全。今天用HF消解完全了，但是溶解了我的烧杯。是不是放的HF太多了。
    请问4楼，2～3滴高氯酸对这类辅料消解够吗？
    哪种酸效果好，还要不溶解烧杯.
   

加如2～3滴高氯酸是为了破坏样品里面的有机成分，从称样量来看是够的，还有就是，夜市说的对，高氯酸加多了做微波有危险的。
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