原文由 smileluxh 发表:
大家好,最近用铬法检测COD时出现下面的现象:废水中氯离子约2500mg/l,做时稀释了2倍,加0.4克硫酸汞。消解结束反应液是澄清的,但是加90ml水后却变混浊了,不知大家有没有相同经历,是何原因导致?
我们测定的曾经有过这样的问题,主要的原因还是你水中的氯根太高,有文献称,氯根大于100PPm后,对COD值就会产生影响,我们的经验是如果氯根大于500mg/l后,氯根会严重影响到COD的测定值,而加入的0.4g的硫酸汞远远不够掩蔽这些氯根。所以,首先,如果你只是将水样稀释两倍然后测定的话,你的COD值很可能有问题,需要再核查。
其次,加水的时候变混浊,我的理解是氯根同加入的硫酸-硫酸银中的硫酸银反应,生成不溶物氯化银,在高温下,溶于强酸性的消解液,等慢慢冷却后(你可以试验一下,不加水,只是放冷,也会出现浑浊现象),氯化银析出,溶液变混浊。
解决办法:
1、测定之前加入硝酸银掩蔽氯根后再测定(这种方法比较讨打,但是比较实用,可应一时之需,前提是溶液中不能有其他能与银离子反应的还原性物质)。
2、使用高氯废水COD测定方法,COD高的使用氯气校正法(HJ/T70-2001),COD低的使用碱性高锰酸钾法(HJ/T132-2003)