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主题：【求助】用瓦里安的ICP-OES测定锌铝镀层中的锌铝含量测得的结果重现性很低

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helen984724
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发表于：2008/11/02 02:38:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用瓦里安的ICP-OES测定锌铝镀层中的锌铝含量测得的结果重现性很低，请各位帮忙分析一下！谢谢！
样品处理时用盐酸消解，配成100mL,然后再稀释
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lilongfei14
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2008/11/5 12:10:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是锌铝含量都不好吗?

锌含量应该不会，Zn213那条谱线是最灵敏的，你把原因说详细点。
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helen984724
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2008/11/10 17:54:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我测的是金属化膜上面的金属镀层中锌和铝的比例，0.1克样品用盐酸加热把镀层溶解下来，配成100mL，测定，超出标准上线，稀释再测的话，数值差了许多。这是什么原因呢？
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jackcong
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2008/11/10 19:07:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 helen984724 发表:
我测的是金属化膜上面的金属镀层中锌和铝的比例，0.1克样品用盐酸加热把镀层溶解下来，配成100mL，测定，超出标准上线，稀释再测的话，数值差了许多。这是什么原因呢？


这个估计是样本选取的不当，你说测试镀层中的锌铝比例，镀层怎么取样？这个很难做到一致性啊！
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小鸟飞翔
tonyding
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2008/11/10 19:14:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jackcong 发表:
原文由 helen984724 发表:
我测的是金属化膜上面的金属镀层中锌和铝的比例，0.1克样品用盐酸加热把镀层溶解下来，配成100mL，测定，超出标准上线，稀释再测的话，数值差了许多。这是什么原因呢？


这个估计是样本选取的不当，你说测试镀层中的锌铝比例，镀层怎么取样？这个很难做到一致性啊！


镀层的取样是个很难的问题，而且镀层有时候本身就不均匀。
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liusy
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2008/11/12 23:02:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 helen984724 发表:
用瓦里安的ICP-OES测定锌铝镀层中的锌铝含量测得的结果重现性很低，请各位帮忙分析一下！谢谢！
样品处理时用盐酸消解，配成100mL,然后再稀释

一是样品的处理不当;二是取样不够均匀(可能性不大)
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西北狼
tzl75
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2008/11/12 23:33:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 helen984724 发表:
我测的是金属化膜上面的金属镀层中锌和铝的比例，0.1克样品用盐酸加热把镀层溶解下来，配成100mL，测定，超出标准上线，稀释再测的话，数值差了许多。这是什么原因呢？


建议你用此灵敏线和比较大的标准,同时样品稍微再多点,不要稀释的太多
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shaweinan
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2008/11/13 7:40:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 helen984724 发表:
　　用瓦里安的ICP-OES测定锌铝镀层中的锌铝含量测得的结果重现性很低，请各位帮忙分析一下！谢谢！
　　样品处理时用盐酸消解，配成100mL，然后再稀释。


　　你测出的样品溶液中Al和Zn的含量是多少？如果太高一是会产生谱线的自吸而影响结果，二是瓦里安的ICP采用的是CCD检测器，信号太强容易出现溢出。
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shaweinan
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2008/11/13 7:41:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 helen984724 发表:
　　我测的是金属化膜上面的金属镀层中锌和铝的比例，0.1克样品用盐酸加热把镀层溶解下来，配成100mL，测定，超出标准上线，稀释再测的话，数值差了许多。这是什么原因呢？


　　这明显是原来溶液的浓度太高了。
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helen984724
helen984724
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2008/11/13 17:58:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我测的镀层是镀在PET或OPP膜上的，我用盐酸把镀层金属洗下来，或是用1+4的盐酸加热溶解。样品是全部剪碎后取样！
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helen984724
helen984724
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2008/11/13 18:00:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，谢谢各位的帮助!
样品取太多的话就标准要配的很大啊！
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