主题:【讨论】农作物中的农药残留GC/MS一齐分析法(方案)的讨论

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yolk
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农作物中的农药残留GC/MS一齐分析法(方案)

我想和大家问下你们做农作物的农残一般用的是哪里的方法啊?
我们用的是日本厚生的农作物中的农药残留GC/MS一齐分析法来检测水果罐头中的农药残留,
但是有几点我不明白,想和大家讨论下是否可以省略步骤啊(步骤见附件)
还有2点想问下,我们后边第一次用旋转蒸发仪蒸到1ml,然后再用氮气吹干,我想问下,为什么不能直接蒸干呢?(水浴温度只有30度)
还有一个问题,就是为什么要用氮气吹干呢?(这里指的是第一次吹干),吹干后还要加甲苯乙腈(原溶剂就是乙腈),是不是多此一举呢   

最后希望大家一起讨论下我们的步骤哪些可以省略!!                   

农作物中的农药残留GC/MS一齐分析法(方案)
推荐答案:雾非雾回复于2008/12/01
我想和大家问下你们做农作物的农残一般用的是哪里的方法啊?
一齐法.

还有2点想问下,我们后边第一次用旋转蒸发仪蒸到1ml,然后再用氮气吹干,我想问下,为什么不能直接蒸干呢?(水浴温度只有30度)
可以直接蒸干,原方法中是实现溶剂替换(旋蒸时甲苯乙腈,后替换为丙酮或丙酮正己烷,因为乙腈进样的话会损伤毛细管柱).

还有一个问题,就是为什么要用氮气吹干呢?(这里指的是第一次吹干),吹干后还要加甲苯乙腈(原溶剂就是乙腈),是不是多此一举呢   
第一次旋蒸时用氮气吹干是一种保护,不过一般没有这个条件,因为实现起来比较麻烦,我们就是蒸得近干就行.它这个方法就是用乙腈萃取,用甲苯乙腈过柱(也可以用别的),从表象上看应该是用甲苯乙腈过柱可以改变共萃物的量,促进净化的吧.

最后希望大家一起讨论下我们的步骤哪些可以省略!!
省略是要在不改变大方向的情况下,减少合并不必要的步骤,提高工作效率.因为工业大生产的检验和实验室的科学研究毕竟是有差别的.                   

补充答案:

楚无伤回复于2008/11/21



你的方法我没有看
关于你的问题
直接蒸干不好(我验证过,回收率大大降低,当时做的是有机磷农药)
至于原因,我不是很清楚
为了保险起见,最好还是吹干的好

至于是不是一定要用氮气
嘿嘿
有钱的话用氦气、氩气的也没有说不行的
(只要是惰性的,原理上都是可以的)

天字一号猪回复于2008/11/21

我想和大家问下你们做农作物的农残一般用的是哪里的方法啊?
国标或一齐法!
我们用的是日本厚生的农作物中的农药残留GC/MS一齐分析法来检测水果罐头中的农药残留,
但是有几点我不明白,想和大家讨论下是否可以省略步骤啊(步骤见附件)
做蔬菜水果就不必加水了吧!
既然是标准方法最好还是不要乱省的好,要不回收率难以保证啊!

还有2点想问下,我们后边第一次用旋转蒸发仪蒸到1ml,然后再用氮气吹干,我想问下,为什么不能直接蒸干呢?(水浴温度只有30度)
蒸干回收率低,你可以验证一下!
还有一个问题,就是为什么要用氮气吹干呢?(这里指的是第一次吹干),吹干后还要加甲苯乙腈(原溶剂就是乙腈),是不是多此一举呢   
甲苯乙腈好像是保证聚酯类农药的很好溶出,而且必须是严格的1:3,否则回收不好,这些你都可以验证一下!最后希望大家一起讨论下我们的步骤哪些可以省略!!                   

海啸回复于2008/11/21

我想说的是,方法是借鉴别人的,既然是别人的正规分析方法,一般不会有可以轻易省略的步骤的,如果是可以找到省略的步骤,那就只能说这样的方法还不成熟,
当然建议楼主最好是用试验来说话,把你认为可以简单处理或者省略的步骤一个一个试试,然后在分别比较下结果,你一定会收获很多的。

快乐回复于2008/11/21

水浴蒸干,对农药损失很大,回收率极低,

你说的加甲苯是溶剂置换的原理

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楚无伤
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原文由 yolk 发表:
我想和大家问下你们做农作物的农残一般用的是哪里的方法啊?
我们用的是日本厚生的农作物中的农药残留GC/MS一齐分析法来检测水果罐头中的农药残留,
但是有几点我不明白,想和大家讨论下是否可以省略步骤啊(步骤见附件)
还有2点想问下,我们后边第一次用旋转蒸发仪蒸到1ml,然后再用氮气吹干,我想问下,为什么不能直接蒸干呢?(水浴温度只有30度)
还有一个问题,就是为什么要用氮气吹干呢?(这里指的是第一次吹干),吹干后还要加甲苯乙腈(原溶剂就是乙腈),是不是多此一举呢   

最后希望大家一起讨论下我们的步骤哪些可以省略!!                   


你的方法我没有看
关于你的问题
直接蒸干不好(我验证过,回收率大大降低,当时做的是有机磷农药)
至于原因,我不是很清楚
为了保险起见,最好还是吹干的好

至于是不是一定要用氮气
嘿嘿
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海啸
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我想说的是,方法是借鉴别人的,既然是别人的正规分析方法,一般不会有可以轻易省略的步骤的,如果是可以找到省略的步骤,那就只能说这样的方法还不成熟,
当然建议楼主最好是用试验来说话,把你认为可以简单处理或者省略的步骤一个一个试试,然后在分别比较下结果,你一定会收获很多的。
快乐
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水浴蒸干,对农药损失很大,回收率极低,

你说的加甲苯是溶剂置换的原理
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但是有几点我不明白,想和大家讨论下是否可以省略步骤啊(步骤见附件)
做蔬菜水果就不必加水了吧!
既然是标准方法最好还是不要乱省的好,要不回收率难以保证啊!

还有2点想问下,我们后边第一次用旋转蒸发仪蒸到1ml,然后再用氮气吹干,我想问下,为什么不能直接蒸干呢?(水浴温度只有30度)
蒸干回收率低,你可以验证一下!
还有一个问题,就是为什么要用氮气吹干呢?(这里指的是第一次吹干),吹干后还要加甲苯乙腈(原溶剂就是乙腈),是不是多此一举呢   
甲苯乙腈好像是保证聚酯类农药的很好溶出,而且必须是严格的1:3,否则回收不好,这些你都可以验证一下!最后希望大家一起讨论下我们的步骤哪些可以省略!!                   

雾非雾
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一齐法.

还有2点想问下,我们后边第一次用旋转蒸发仪蒸到1ml,然后再用氮气吹干,我想问下,为什么不能直接蒸干呢?(水浴温度只有30度)
可以直接蒸干,原方法中是实现溶剂替换(旋蒸时甲苯乙腈,后替换为丙酮或丙酮正己烷,因为乙腈进样的话会损伤毛细管柱).

还有一个问题,就是为什么要用氮气吹干呢?(这里指的是第一次吹干),吹干后还要加甲苯乙腈(原溶剂就是乙腈),是不是多此一举呢   
第一次旋蒸时用氮气吹干是一种保护,不过一般没有这个条件,因为实现起来比较麻烦,我们就是蒸得近干就行.它这个方法就是用乙腈萃取,用甲苯乙腈过柱(也可以用别的),从表象上看应该是用甲苯乙腈过柱可以改变共萃物的量,促进净化的吧.

最后希望大家一起讨论下我们的步骤哪些可以省略!!
省略是要在不改变大方向的情况下,减少合并不必要的步骤,提高工作效率.因为工业大生产的检验和实验室的科学研究毕竟是有差别的.                   

xiaoxiao1982
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嘻嘻,我们用的就是这个方法,蒸的时候很多时候都是蒸至近干的,只要控制好,回收率还是可以的
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