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主题：【求助】GC-MS的曲线做不好！

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tuyano
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发表于：2013/07/25 15:02:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这周一周在做曲线，老是做不好，隔垫、衬管全新都试过了，依然不堪入目啊。求分析原因。是换了新色谱柱的关系吗？

曲线点浓度：（5P）5 、10、20、40和（2P）10、20、40、60，第一点竟然测出来只有2ppm左右。粗糙的曲线测（5P为1ppm，2P为1ppm）浓度的溶液，前5P是负数，后两P是5ppm左右。纠结死了，求帮助。谢谢！
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2013/7/25 15:14:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新色谱柱有没有老化？仪器有没有调谐，最后新做的曲线线性怎么样，更换了色谱柱，目标物的响应肯定会有所变化，最重要的是线性是不是OK
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蓝是那么的天
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2013/7/25 15:37:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的标液的单位都是mg/L吗？
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tuyano
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2013/7/25 15:48:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟之歌(ptzxasd) 发表:

新色谱柱有没有老化？仪器有没有调谐，最后新做的曲线线性怎么样，更换了色谱柱，目标物的响应肯定会有所变化，最重要的是线性是不是OK


老化和仪器调谐都OK，就是线性不好啊，做了差不多一个星期的线性都不好。不知道原因。
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tuyano
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2013/7/25 15:49:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:

楼主的标液的单位都是mg/L吗？


是的
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千层峰
jxyan
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2013/7/25 16:07:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱老化好了么？老化的时候没接MS端吧？
这么高浓度的邻苯标液，最好还是分流进样。
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tuyano
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2013/7/25 16:10:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
色谱柱老化好了么？老化的时候没接MS端吧？

这么高浓度的邻苯标液，最好还是分流进样。


老化时候没接MS端的，我也怀疑是离子源污染了。这个标液浓度算高吗？请问你们一般用哪几个浓度点？我这里是做孩之宝玩具的。
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千层峰
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2013/7/25 16:18:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tuyano(tuyano) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
色谱柱老化好了么？老化的时候没接MS端吧？

这么高浓度的邻苯标液，最好还是分流进样。


老化时候没接MS端的，我也怀疑是离子源污染了。这个标液浓度算高吗？请问你们一般用哪几个浓度点？我这里是做孩之宝玩具的。


我最邻苯最高点浓度是20/50ppm=（DBP等/DINP,DIDP），

色谱柱伸入进样口太长，也会影响的。检查下色谱柱安装长度是否适合
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2013/7/25 16:24:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个几个点估计是超出线性范围，导致线性拟合结果不好，强行拟合后斜率偏小，截距增加，由于曲线定量是用面积带入后求浓度，在这种情况下定量结果会比实际结果偏小，所有导致出现负值的情况。
另外一点就是即使曲线在线性范围之内，也不可以去定量小于最低浓度点的样品，强行定量的结果肯定是不准确的。
既然使用多点曲线测试，那么一般都要求被测浓度应落在曲线范围内。
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2013/7/25 16:25:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5P应该是超过线性范围，2P没超过，但是应该定量点小于曲线最低浓度，必然导致定量结果偏大。
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tuyano
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2013/7/25 16:57:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
这个几个点估计是超出线性范围，导致线性拟合结果不好，强行拟合后斜率偏小，截距增加，由于曲线定量是用面积带入后求浓度，在这种情况下定量结果会比实际结果偏小，所有导致出现负值的情况。
另外一点就是即使曲线在线性范围之内，也不可以去定量小于最低浓度点的样品，强行定量的结果肯定是不准确的。

既然使用多点曲线测试，那么一般都要求被测浓度应落在曲线范围内。


这几个点浓度偏高了吗？换色谱柱之前5P（1、2、5、10、20），2P（2、4、10、20、25）ppm为浓度点，换柱之后同样的标液同样浓度点都作不出号的线性。后面才改浓度点的。
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