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主题：【求助】是单一物还是非对映异构体没有分开?

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zhiqing197411
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发表于：2008/12/03 22:52:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用一个光学纯的化合物合成了双手性碳的产物,过柱后得到的是液态物质,重结晶后获得了一个光泽度较好的片状晶体.我将这种物质拿去过手性柱,试了几个流动相,都只出来一个单峰,郁闷死了,我该怎么办?怎样才知道它是是单一物还是非对映异构体的混合物?
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2008/12/4 9:24:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不过柱，直接进手性柱试试，不过合成过程中尽量减少污染。
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hmzhou83
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2008/12/4 9:28:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以先用CD测试一下手性物质怎样?
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happy王子矜
wangzijin
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2008/12/4 9:46:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
查资料，测一下旋光吧
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zhiqing197411
zhiqing197411
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2008/12/5 20:51:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hmzhou83 发表:
你可以先用CD测试一下手性物质怎样?



什么是CD测试
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tanggangfeng
tanggangfeng
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2008/12/5 21:02:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhiqing197411 发表:
我用一个光学纯的化合物合成了双手性碳的产物,过柱后得到的是液态物质,重结晶后获得了一个光泽度较好的片状晶体.我将这种物质拿去过手性柱,试了几个流动相,都只出来一个单峰,郁闷死了,我该怎么办?怎样才知道它是是单一物还是非对映异构体的混合物?


现测个旋光才是上策。
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KEN
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2008/12/5 21:39:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhiqing197411 发表:
我用一个光学纯的化合物合成了双手性碳的产物,过柱后得到的是液态物质,重结晶后获得了一个光泽度较好的片状晶体.我将这种物质拿去过手性柱,试了几个流动相,都只出来一个单峰,郁闷死了,我该怎么办?怎样才知道它是是单一物还是非对映异构体的混合物?

先测一下旋光度。或者你合成的产物不过柱直接进样看看。
有时重结晶时可能只有单一异构体结晶，另一异构体还是液体状态。
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hmzhou83
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2008/12/6 10:57:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhiqing197411 发表:
原文由 hmzhou83 发表:
你可以先用CD测试一下手性物质怎样?



什么是CD测试


圆二色.主要就是用于测手性物质的.

圆二色在生命和化学中应用
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/078767.shtml
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zhiqing197411
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2008/12/15 23:39:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位朋友,通过液质我已确定合成的是异构体,用石油醚重结晶后以其中一种结构为主,但还不够纯,另一种异构体还没有合适的结晶方法获得,不知诸位有何高见
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hmzhou83
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2008/12/16 9:47:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhiqing197411 发表:
谢谢各位朋友,通过液质我已确定合成的是异构体,用石油醚重结晶后以其中一种结构为主,但还不够纯,另一种异构体还没有合适的结晶方法获得,不知诸位有何高见



不知你的样品可不可以用手性柱分开啊??可以尝试分离一下
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老多_小多
emoc98311
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2008/12/16 10:29:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好做一下CD，因为重结晶会变手性，可能变成了单一物质
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