快速导航采购仪器提醒

液相色谱（LC）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 液相色谱（LC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

返回列表

主题：【讨论】保留时间漂移

浏览0 回复10 电梯直达

长江七号

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2015/04/23 19:08:12 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这两天遇到个怪事，
流动相为甲醇：水=90:10，流速0.4mL/min，柱温为35℃，连续6针的标样出峰时间为1.58min
将C18色谱柱换到同型号另一台液相上，相同的流速、流动相和柱温，连续6针的样出峰时间为0.78min
怀疑流速不准，检查了下泵A和泵B的实际流速，均与设定值一致。
将流动相改为100%甲醇，流速和柱温不变，连续6针的标样出峰时间为1.28min
这个现象比较奇怪，理论上纯有机相洗脱出峰时间应提前，现在反而延迟0.5min。
难道是泵后的混合器有问题导致两泵流动相混合后出现了一些奇怪的变化？

该帖子作者被版主 一片枫叶加 3积分， 2经验，加分理由：话题

0
赞贴
10
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

老多_小多

禁止发帖修改昵称

ID：emoc98311

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2015/4/23 20:44:02 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

快速液相吗，出峰这么快

赞贴

拍砖

一片枫叶

禁止发帖修改昵称

ID：v2960432

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2015/4/23 21:45:17 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

被测物的极性可能相对较大，100%的甲醇比90%的甲醇极性较弱，洗脱非极性及弱极性被测物的能力较强，而对于极性较强的被测物，其洗脱能力就相对较弱了，所以，纯甲醇反而会延迟极性较大的被测物的出峰时间。本人的见解，不一定正确，只作参考。

赞贴

拍砖

jsdengxiao

禁止发帖修改昵称

ID：jsdengxiao

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2015/4/24 9:02:44 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一个问题，更换仪器所有条件都一样，那就是一起问题了，你是用的在线混合的吗，你试下自己配好的9:1的试剂单通道跑跑看，是HPLC吗，这个出峰有点快啊，感觉没保留，可以改下比例，没保留的时候进样量太大、样品溶解不合适都会有保留时间飘；第二个问题C18柱有机相比例增大肯定洗脱更快的，包括极性的物质，如果9:1时1.58min，100%甲醇1.28min，这个就合理了，混合阀的可能性大

该帖子作者被版主 zhonghuashendun加 2积分， 2经验，加分理由：参与讨论

赞贴

拍砖

长江七号

禁止发帖修改昵称

ID：nedved33

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2015/4/24 20:49:25 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
快速液相吗，出峰这么快

用的是2.1mm内径的色谱柱，填料还是5um

赞贴

拍砖

长江七号

禁止发帖修改昵称

ID：nedved33

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2015/4/24 20:55:02 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jsdengxiao(jsdengxiao) 发表:
第一个问题，更换仪器所有条件都一样，那就是一起问题了，你是用的在线混合的吗，你试下自己配好的9:1的试剂单通道跑跑看，是HPLC吗，这个出峰有点快啊，感觉没保留，可以改下比例，没保留的时候进样量太大、样品溶解不合适都会有保留时间飘；第二个问题C18柱有机相比例增大肯定洗脱更快的，包括极性的物质，如果9:1时1.58min，100%甲醇1.28min，这个就合理了，混合阀的可能性大

是泵后在线混合的，今天试了把两个泵都换成甲醇，冲洗了很长时间以后，然后两泵混合等度洗脱，不管A泵和B泵换成多少比例，都与单泵纯甲醇的保留时间1.29min是一致的。
最后再将A泵换回超纯水，试了下90%甲醇+10%水，连续6针的保留时间都保持在1.50min，这个时间从理论上来说就比较合理了。
因此判断可能是A泵或者混合器部分的管路有污染导致两泵混合不均匀，必须用有机相冲洗才能排除污染。

赞贴

拍砖