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气相色谱（GC）

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主题：【求助】乙酰丙酸气相色谱测定方法

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嘟嘟妮小贝

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发表于：2008/12/09 10:39:46 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：20积分状态：已解决

我现在正在检测水解液中的乙酰丙酸的含量，用的是气相色谱安捷伦6890，

色谱条件为：

柱子是DB-FFAP 30m*250mm*0.25mm

进样模式：分流进样，分流比为20：1，柱流量为：3ml/min；载气为氮气

柱温：初温100度，以10度/min升至210度，保持5min

检测器：FID 氢气流量35ml/min；空气流量300ml/min，尾吹氮气流量：45ml/min 温度：250度

图谱

附件：

图谱

推荐答案：learner1999回复于2008/12/09

峰形有些难看，乙酰丙酸不需要衍生化么？
进样量应该减小，分流比太小了，柱流量为什么选择3？

补充答案：

阿宝回复于2008/12/12

有没有试过将样品衍生化后换个柱子试试？

家有田回复于2008/12/12

恒压时，在程序升温过程中，如果你仔细观察柱流量，其实是在不断变化的！恒流时，在程序升温过程中，EPC模块为了达到你设定的压力，其压力显示也是不断变化的，你在做实验时候可以认真观察一下！
以上纯属个人理解，错误之处请指正！

KEN回复于2008/12/12

感觉所出的峰有些分岔，有三种原因：1、进样速度太慢；
2、汽化室的温度太低；
3、汽化室内的衬管中异物（如进样器密封垫的碎屑）。

血轮眼回复于2009/03/05

我们使用se-30做的，效果也挺好，就是感觉直接进水解液对柱子的影响挺大的，因为水解液里还有单糖，低链酸等不能被检测的物质

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2008/12/9 11:25:07 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

峰形有些难看，乙酰丙酸不需要衍生化么？
进样量应该减小，分流比太小了，柱流量为什么选择3？

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嘟嘟妮小贝

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2008/12/12 11:16:07 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 learner1999 发表:
峰形有些难看，乙酰丙酸不需要衍生化么？
进样量应该减小，分流比太小了，柱流量为什么选择3？

用的这根色谱柱，是不需要衍生的，那我把进样浓度调小一点也应该可以阿？
这两天又做了，把程序升温改为25摄氏度/min，载气模式改为恒流模式，色谱图就好看很多，
开始没有注意，载气模式为恒压模式，后来改为恒流模式，就好很多，恒压和恒流模式下，有什么差别？为什么差这么多呢？分析其他的目标物时也有这种现象吗？

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