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主题：【每周一问】在测定元素砷时，国标灰化法中加入硝酸镁和氧化镁的作用是什么？

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hiei
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发表于：2009/01/02 15:57:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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在测定含砷样品时，国标的前处理方法有两种，其中一种是灰化法，样品在灰化时先后加入硝酸镁溶液和氧化镁固体，请问这两种物质的作用是什么？
推荐答案：去年冬天回复于2009/01/02
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060802/502821/
楼主可以看看这个帖子
说得很详细


谢谢！！
补充答案：

ailun5202008回复于2009/01/02

硝酸镁在灼烧时放出氧,起着促进灰化的作用。
对于很多加酸后反应剧烈的样品，应该冷处理较长时间（或过夜），以防止产生大量泡沫造成损失。必须避免消解液炭化，因碳可能把砷还原为元素态而造成大量损失。

liu999999回复于2009/01/02

这就是碱化灰化（熔融）法。
这是有助于保护诸如氯离子、砷酸根离子、硼酸根离子，防止损失的。

活到九十 学到一百回复于2009/01/02

主要是为了防止砷损失。

北边雁回复于2009/01/02

同意防止砷的损失

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2009/1/2 16:07:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸镁在灼烧时放出氧,起着促进灰化的作用。
对于很多加酸后反应剧烈的样品，应该冷处理较长时间（或过夜），以防止产生大量泡沫造成损失。必须避免消解液炭化，因碳可能把砷还原为元素态而造成大量损失。
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liu999999
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2009/1/2 16:14:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这就是碱化灰化（熔融）法。
这是有助于保护诸如氯离子、砷酸根离子、硼酸根离子，防止损失的。
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去年冬天
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2009/1/2 16:16:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060802/502821/
楼主可以看看这个帖子
说得很详细


谢谢！！
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Last edit by qhdzn
活到九十 学到一百
wangboxzzjs
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2009/1/2 18:02:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要是为了防止砷损失。
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北边雁
hongmeihao-95
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2009/1/2 19:50:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意防止砷的损失
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快乐
ynsfeed
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2009/1/2 22:59:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangboxzzjs 发表:
主要是为了防止砷损失。


正解，目的就是防止砷在高温是挥发了
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springsea523
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2009/1/4 8:43:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也涉及到测试样品砷的问题，尤其是砷的价态，想请教一下，目前哪里测试的比较可靠？谢谢！！！
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lilongfei14
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2009/1/4 8:47:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我楼上把贴转过来
在许多情况下，灰化前将试样和某些添加剂(所谓“灰化助剂”)
相混合则干灰化法更为有效。这些灰化助剂起着如下若干作用：
(a)加速氧化作用；
(b)防止一些组分挥发
(c)防止灰分组分与坩埚材料反应。
最常用的添加剂是如硝酸或硝酸盐等氧化剂。后者是以浓的水溶
液形式加入的[在以硝酸镁促使脂肪性物质氧化时，加入硝酸镁的甲
醇或乙醇溶液]。在移入马弗炉灰化之前，将试样干燥。加入硝酸盐不仅促使氧化作用，而且能达到使灰分松散的目的。
同样，硝酸可以在灰化开始时加入，但是，更常用的是不是用酸
处理部分灰化的试样以便更快地除去炭化物质。若要测定生物试样中
的锡，则不可加入硝酸，因为生成的锡酸(水合二氧化锡)倾向于与
石英坩埚反应。
加入硫酸在某种程度上可避免由挥发引起的损失。以此法,较易
挥发的氯化物，诸如氯化铅、氯化镉和氯化钠，被转化为沸点较高的
硫酸盐,钒—卟啉化合物等挥发性有机金属络合物也被破坏。
另一方面，加入碱能防止氯化物、砷、磷和硼等阴离子的损失。
常用的碱是碱土金属的氧化物或氢氧化物、碱金属碳酸盐、乙酸镁
、碱土金属硝酸盐，它们加热时分解为氧化物。
这些灰化助剂还起着另一种有用的作用，即灰分的体积比不加助
剂时要大得多，因而灰分中持测元素大为“稀释”，这样就可能减少

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