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主题：【讨论】如果加标回收不理想，说明哪部分出问题？

浏览0 回复10 电梯直达

风起云飘舞

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发表于：2009/01/31 22:17:14 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在没有国标以及标样的情况下，一般以加标回收来验证方法。加标回收还分好几种，如果是在处理后的样品中也就是已测的样品中加标回收，回收率不理想。是说明样品溶液有干扰还有仪器的采集方法设定不理想？还有在处理前的加标，那样岂不是要做个平行样才知道是否回收多少？平行样还不止做一两个，那样数据才更可靠，那样对于半导体的多晶硅行业来说，做实验验证的代价就很大了。请高手多多指教！

该帖子作者被版主 lilongfei14加 5积分， 2经验，加分理由：春节活动

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2009/2/1 9:06:51 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般多是在样品处理前同样品一同做加标回收，以证明是仪器还是处理操作过程出问题，

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liu999999

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2009/2/1 9:35:23 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

LZ的问题比较复杂，各种可能性都存在的。最好能做几个实验室比对，效果可能会更好些的。

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醉卧红尘

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2009/2/1 15:24:03 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在标准曲线范围内，可以用同一个样品多加几次标试验一下。比如在样品中加5ppb测得一值，后在此样品中在加5ppb，理论上你就加了10ppb，再测得此时的值，以做对比。

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风起云飘舞

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2009/2/1 20:06:39 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wenhuih 发表:
在标准曲线范围内，可以用同一个样品多加几次标试验一下。比如在样品中加5ppb测得一值，后在此样品中在加5ppb，理论上你就加了10ppb，再测得此时的值，以做对比。

好，谢谢，但是这样加的意义是什么？如果不能满意回收呢？

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kiwi-kids

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2009/2/2 9:03:54 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhckj 发表:
在没有国标以及标样的情况下，一般以加标回收来验证方法。加标回收还分好几种，如果是在处理后的样品中也就是已测的样品中加标回收，回收率不理想。是说明样品溶液有干扰还有仪器的采集方法设定不理想？还有在处理前的加标，那样岂不是要做个平行样才知道是否回收多少？平行样还不止做一两个，那样数据才更可靠，那样多余半导体的多晶硅行业来说，做实验验证的代价就很大了。请高手多多指教！

理论上是的确需要做多种加标回收的
如果平行样品结果不佳，说明处理的确有问题，可能是消解效果不好，或者污染等等
处理后加标可以判断仪器效果，这是必须要做的仪器方法学实验内容

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luoxiandong

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2009/2/2 11:42:22 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhckj 发表:
在没有国标以及标样的情况下，一般以加标回收来验证方法。加标回收还分好几种，如果是在处理后的样品中也就是已测的样品中加标回收，回收率不理想。是说明样品溶液有干扰还有仪器的采集方法设定不理想？还有在处理前的加标，那样岂不是要做个平行样才知道是否回收多少？平行样还不止做一两个，那样数据才更可靠，那样多余半导体的多晶硅行业来说，做实验验证的代价就很大了。请高手多多指教！

１.在处理后的样品中加标是考查样液对待测元素的影响，造成实测与理论值的差别（这里不叫回收率）的原因可能是：a.校准标准溶液的基质与样品基质有很大的区别（这是系统误差，解决办法是配制与样品基质相似的校准标准溶液基质）；b.样液中存在干扰（可能导致待测元素难离解，难原子化的因素存在，或特征谱线被吸收或加强），解决办法是消除这些干扰（修改方法）．
２.回收率一般要做两个以上，但做一个也叫回收．回收测试一般用有证参考物质（如果有证参考物质无法获得可在与样品相似的空白基质中加标）．回收率是方法相对被测基质，是使用某方法处理某材质物质的效果的考察．如果回收率不好（高或低），说明方法对样品的处理效果不好，方法有待改进．
３.不管什么行业，实验验证的代价只取决于方法的要求（包括仪器设备，耗材）．方法验证是有固定的程序的．

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