主题：【求助】顶空进样供试品不溶解

原文由 lqqer 发表:
遇到一个问题，请大家帮忙，谢过先。

有一个我们的品种（一种酸性物质）想用顶空法测残留溶剂，我们参考国外标准中同种物质成盐后的测定方法进行测定，该盐使用的是水作为溶剂，而我们生产的品种在水中溶解的不好，不知道这样测出来的残留溶剂是否会偏低（我们主要测定甲醇，乙醇，丙酮等常用低沸点溶剂）

我们也尝试过用碱溶液将该物质完全溶解后进行测定，测定出的结果比用水溶解要高很多，不知道是因为溶解完全测定准确还是该物质与碱发生了副反应或者还有其他什么影响因素呢？

请朋友帮忙分析一下，谢谢！

原文由 lqqer 发表:

我们也尝试过用碱溶液将该物质完全溶解后进行测定，测定出的结果比用水溶解要高很多，不知道是因为溶解完全测定准确还是该物质与碱发生了副反应或者还有其他什么影响因素呢？

原文由 hybx1 发表:
个人觉得,你应再试一个水溶研磨或超声的,尽可能使样品较多的溶解,再与水溶碱溶的比较.当然,最好做个回收率判定下.

原文由 lianlxh 发表:
使用水做溶剂配制甲醇，乙醇，丙酮等常用低沸点溶剂，用顶空方法做个
用碱溶液做溶剂配制甲醇，乙醇，丙酮等常用低沸点溶剂也用顶空方法做，比较这两者测定值是否有比较大的差别。
还有比较下这两种溶剂测定的回收率有没有什么差别。

原文由 headspaceman 发表:
如果不充分溶于水 可以考虑其他溶剂。药典2005版有推荐。
溶于碱溶液里，同时用顶空色谱法检测，峰面积大于溶解于水中时的峰面积，原因比较复杂： 可能是该物质在水中没有完全分解，由于基质效应的影响 不能挥发到气相中去。而用碱溶解时，改变了其在液相中溶解度。我感觉 当然是溶解完全时 检测比较准确，如果不完全那么就不是简单的2相（气液）平衡， 可能是3相（气液固）平衡，这就需要你的标准品状态与样品状态必须相同 恐怕做起来较困难。

原文由 hybx1 发表:
个人觉得,你应再试一个水溶研磨或超声的,尽可能使样品较多的溶解,再与水溶碱溶的比较.当然,最好做个回收率判定下.

原文由 lianlxh 发表:

原文由 hybx1 发表:
个人觉得,你应再试一个水溶研磨或超声的,尽可能使样品较多的溶解,再与水溶碱溶的比较.当然,最好做个回收率判定下.

如果超声的话,必须选择密封好的,否则测得数值可能偏低

原文由 lqqer 发表:

原文由 hybx1 发表:
个人觉得,你应再试一个水溶研磨或超声的,尽可能使样品较多的溶解,再与水溶碱溶的比较.当然,最好做个回收率判定下.

嗯，超声也不行，溶不好，和不超声区别不大了。