【求助】如果载气不纯在谱图上会有什么现象

阿宝

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2009/2/16 16:45:49 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

（1）噪声变大
（2）基线漂移
（3）运气不好的话，还可能会有鬼峰

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chengjingbao

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2009/2/16 17:43:52 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lpr20 发表:
（1）噪声变大
（2）基线漂移
（3）运气不好的话，还可能会有鬼峰

我也只知道这三样；
（1）噪声变大：噪声基线浓重，波浪丝又黑又成曲线；
（2）基线漂移：曲线状无规则漂移；
（3）运气不好的话，还可能会有鬼峰：杂质峰较多。

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happy水中月

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2009/2/16 17:55:51 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果使用ECD检测器的话,还有可能基线升高到无法下降,直接需要清洗检测器,严重的,检测器不能使用.有的柱子,直接氧化后就报废了

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Last edit by lianlxh

独钓寒江雪

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2009/2/16 19:06:32 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有可能出负峰，特别是做微量的氧、氮时

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皮皮鱼

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2009/2/17 1:28:24 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhangjunjie 发表:
如果载气不纯在谱图上会有什么现象请大家总结自己的经验发表一下

出现的可能从大到小依次为：
1、基线整体上升或下降。可以通过监测器调零解决，不影响分析。
2、基线噪声信号变大，检测限变差。
3、载气杂质与待分析组分相同时，出现峰面积减小，定量不准确，甚至出现反峰。
4、色谱柱损伤，柱流失加大，程序升温发生漂移。

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ygx

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2009/2/17 9:49:25 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼上的已经分析的非常详细了，我认为最明显的就是基线噪声变大，检测背景值变大。

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KEN

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2009/2/17 12:23:13 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

具体影响要看你用的是什么检测器。
如果是FID，1楼和2楼的版友已经说得很全了，我只补充一点，检测器的灵敏度会下降；
如果是TCD，主要是检测器的灵敏度会下降。
如果是ECD，可能会使检测器无法正常使用。
对于色谱柱来说，也会缩短色谱柱的使用寿命，严重时色谱柱的使用寿命可能只有几天，甚至更短。
单纯从谱图上看，主要是噪音、漂移加大。

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Last edit by gzzdgx

csfzf

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2009/2/17 14:36:01 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

基本上是基线不平,基线不平如何测定?

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ciel

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2009/2/17 15:16:42 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 csfzf 发表:
基本上是基线不平,基线不平如何测定?

眼睛看就知道

你把纵坐标信号值间隔调小

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lyg638

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2009/2/17 18:35:05 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

载气纯度低会造成以下现象：
1、进样口：样品易氧化，造成样品分解，出现鬼峰等；
2、色谱柱：色谱柱内填料易氧化，缩短柱使用寿命；
3、TCD:热敏元件(錸钨丝)易氧化，缩短检测器使用寿命；
4、FID:噪声大，基线不稳定；
5、ECD:基线满量程，无法调零；其原因：ECD控制器一般都采用“调制脉冲”供电方式，当设定好预置电流（0.5、1、2nA）后，ECD控制器将发出脉冲电平，使通过检测器内的载气被放射源电离的形成电子，在收集脉冲的作用下，在运算放大器输入端进行减法运算，直至输出为零，如果载气纯度不够（主要是含氧量过高），载气被放射源电离的形成电子流偏低，与设定预置电流不能抵消为零，就会造成运算放大器（积分运算放大器）输出饱和；无法调零。
6、FPD:噪声大，基线不稳定；
7、NPD:噪声大，基线不稳定；

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