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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相色谱检测，出峰保留时间在多少比较合适

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xh_nf
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发表于：2009/02/18 09:33:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相色谱检测，标准物质成分出峰时间与未知成分出峰时间一般在±0.05分钟内就看做同一种成分的出峰。
液相色谱出峰时间偏离比较大，即便是同一种成分，在不同浓度下的出峰时间都会有0.1分钟以上的偏离，甚至更大。
气相检测绝大多数用毛细柱检测，分离度较高，载气为氮气居多，柱条件较稳定。
液相检测峰宽较大，导致对检出成分用保留时间确认比较难判定，尤其是痕量分析时尤其如此。
不知道各位老师对液相检测未知成分的判定，保留时间偏差的缩小有什么经验，请不吝赐教。
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2009/2/18 9:57:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论上是0.5分钟，但是条件好的话我一般0.2分钟内认为是同一物质
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xydell
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2009/2/18 10:15:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看保留时间的相对标准偏差吧
液相还是比较稳定的
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阿du
duliuhui
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2009/2/18 10:29:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也不可一概而论，也要根据柱子情况、出峰顺序、流动相等其他条件来综合判断的。有时不可避免的会有一些条件上的变化。
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2009/2/18 10:49:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相检测中，比如FPD检测器，如果样品中存在干扰成分，容易出现假阳性。如果没有质谱条件，可换用不同极性的色谱柱，对假阳性峰进行筛除，虽然还存在假阳性的可能，但已能够大大降低假峰的存在。
液相色谱检测，比如紫外检测器，其检测时对某些成分的灵敏度不高，如果样品处理不是很理想，又没有质谱条件确认，不知道0.2左右的出峰时间偏离，杂质假阳性的可能性大约有多大。我们检测四环素类抗生素的时候，就存在这样的问题，有几个时间相近的峰（0.2-0.3左右）没敢判定检出。
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123angel
lipingxt
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2009/2/18 10:54:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果环境温度差别比较大的话，出峰时间差别也会比较大
还有仪器的问题，同一台仪器的话，同一条见条件下偏差是很小的，我们的自动进样一般偏差都在0.2分钟以内，当天的样品重复性更好，一般不会超过欧0.1min
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Easy-Boy
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2009/2/18 16:28:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体看整个图谱特征，有漂移0.5min的
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yuan_log
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2009/2/18 16:30:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
偶这边还好，基本都在0.05以内，呵呵。
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