主题:【求助】茶叶农残前处理碰到的问题

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love3
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做茶叶农残前处理:取1G均质茶叶样品,于50ml离心管中,加1ml饱和氯化钠溶液,混匀,用约15ml丙酮+正己烷(1+2)提取2次,每次漩涡混合1min,超声提取15min,离心5min,合并上层有机相,氮吹浓缩至约1ml。浓缩液过carb柱,用1+9(丙酮+正己烷)洗脱。洗脱液氮吹近干,用正己烷定容至1ml,进样。

问题1:我处理的时候,离心完有机相不会分层,是不是氯化钠溶液加的量不够?
问题2:最后正己烷定容我用的是10ml的离心管,定容到1ml,感觉精度不够,  大家最后定容都是用什么啊?
问题3:合并上层有机相我用100ml烧杯接收氮吹,行不行?
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风的海洋
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氯化钠溶液肯定不够,丙酮和水是互溶的啊,1ml还不足以使他们分离吧.
我们用1ml的容量瓶定容,不过是进口的,现在听说也有国产的.
最后用100ml的烧杯氮吹,我认为没有问题,我们有100ml的氮吹管,和烧杯也差不多啦.
雾非雾
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做茶叶农残前处理:取1G均质茶叶样品,于50ml离心管中,加1ml饱和氯化钠溶液,混匀,用约15ml丙酮+正己烷(1+2)提取2次,每次漩涡混合1min,超声提取15min,离心5min,合并上层有机相,氮吹浓缩至约1ml。浓缩液过carb柱,用1+9(丙酮+正己烷)洗脱。洗脱液氮吹近干,用正己烷定容至1ml,进样。

问题1:我处理的时候,离心完有机相不会分层,是不是氯化钠溶液加的量不够?
问题2:最后正己烷定容我用的是10ml的离心管,定容到1ml,感觉精度不够,  大家最后定容都是用什么啊?
问题3:合并上层有机相我用100ml烧杯接收氮吹,行不行?


1、1克茶叶样品加入1ml饱和氯化钠溶液确实不多,没有分层可能是水都被干茶叶吸收了。我们做时是先用2ml水浸泡茶叶,待茶叶吸水后再用乙腈均质萃取的。
2、用10ml体积的定容1ml误差肯定比较大,我们是专门订做的1ml的定容管定容。
3、因为氮吹时还要水浴的,所以烧杯在水浴中不大好放的。最好是专门做合适的比较好。
YIQIFENXI
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做茶叶农残前处理:取1G均质茶叶样品,于50ml离心管中,加1ml饱和氯化钠溶液,混匀,用约15ml丙酮+正己烷(1+2)提取2次,每次漩涡混合1min,超声提取15min,离心5min,合并上层有机相,氮吹浓缩至约1ml。浓缩液过carb柱,用1+9(丙酮+正己烷)洗脱。洗脱液氮吹近干,用正己烷定容至1ml,进样。

问题1:我处理的时候,离心完有机相不会分层,是不是氯化钠溶液加的量不够?
问题2:最后正己烷定容我用的是10ml的离心管,定容到1ml,感觉精度不够,  大家最后定容都是用什么啊?
问题3:合并上层有机相我用100ml烧杯接收氮吹,行不行?

1 互溶的有机相是不可能分层的,需要加入大量的盐及极性溶剂,体积要小一些;
2 可以用鸡心瓶定容;
3 太大了,液面太大不容易用氮吹浓缩;改用小直径的容器。
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Last edit by zongguitang
wonshee
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做茶叶农残前处理:取1G均质茶叶样品,于50ml离心管中,加1ml饱和氯化钠溶液,混匀,用约15ml丙酮+正己烷(1+2)提取2次,每次漩涡混合1min,超声提取15min,离心5min,合并上层有机相,氮吹浓缩至约1ml。浓缩液过carb柱,用1+9(丙酮+正己烷)洗脱。洗脱液氮吹近干,用正己烷定容至1ml,进样。

问题1:我处理的时候,离心完有机相不会分层,是不是氯化钠溶液加的量不够?
问题2:最后正己烷定容我用的是10ml的离心管,定容到1ml,感觉精度不够,  大家最后定容都是用什么啊?
问题3:合并上层有机相我用100ml烧杯接收氮吹,行不行?

请问楼主,有机相分层,是正己烷和丙酮分层还是你在匀质化的茶叶预先加的有水,使水和有机相分层?
我做茶叶时,先加水浸泡一夜,然后用正己烷和丙酮1:1提取,分层时分了3层,我想知道,你取上清液的时候是,怎么取的?
我在故我思
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原文由 wonshee 发表:我做茶叶时,先加水浸泡一夜,然后用正己烷和丙酮1:1提取,分层时分了3层,我想知道,你取上清液的时候是,怎么取的?

你好!我们以前是这样操作的,用长的吸管对上层清液进行转移,由于一般的吸管体积较小,当上层清液体积较大时,用5mL的移液枪进行转移。
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原文由 wonshee 发表:
[请问楼主,有机相分层,是正己烷和丙酮分层还是你在匀质化的茶叶预先加的有水,使水和有机相分层?
我做茶叶时,先加水浸泡一夜,然后用正己烷和丙酮1:1提取,分层时分了3层,我想知道,你取上清液的时候是,怎么取的?


有机相分层,我想丙酮和正己烷是互溶的,加了饱和氯化钠溶液丙酮和水混合在一起,和正己烷分层

我也是用吸管吸上清液的
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想问下哪里有性价比高的2ml定容管买,或者定做?提供个联系电话
戈壁明珠
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做茶叶农残前处理:取1G均质茶叶样品,于50ml离心管中,加1ml饱和氯化钠溶液,混匀,用约15ml丙酮+正己烷(1+2)提取2次,每次漩涡混合1min,超声提取15min,离心5min,合并上层有机相,氮吹浓缩至约1ml。浓缩液过carb柱,用1+9(丙酮+正己烷)洗脱。洗脱液氮吹近干,用正己烷定容至1ml,进样。

问题1:我处理的时候,离心完有机相不会分层,是不是氯化钠溶液加的量不够?
问题2:最后正己烷定容我用的是10ml的离心管,定容到1ml,感觉精度不够,  大家最后定容都是用什么啊?
问题3:合并上层有机相我用100ml烧杯接收氮吹,行不行?

氯化钠溶液体积大一点对分层有利。干茶叶会吸收水分,水相基本没有了,会给有机相的分离带来麻烦。
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luyongxian
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原文由 love3 发表:想问下哪里有性价比高的2ml定容管买,或者定做?提供个联系电话

我们使用的是具尾的茄形瓶,茄形瓶50mL,尾是1mL的。一般可以找玻璃厂定做。
雾非雾
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原文由 wonshee 发表:

请问楼主,有机相分层,是正己烷和丙酮分层还是你在匀质化的茶叶预先加的有水,使水和有机相分层?
我做茶叶时,先加水浸泡一夜,然后用正己烷和丙酮1:1提取,分层时分了3层,我想知道,你取上清液的时候是,怎么取的?


想不明白,用丙酮正己烷萃取怎么会分三层呢?最多是正己烷(上层)下层是水丙酮样品的混合溶剂层了?

我们取上清液是用长颈胶头吸管(管口越细越平越好)。
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