快速导航采购仪器提醒

原子荧光光谱（AFS）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 光谱 > 原子荧光光谱（AFS）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【讨论】有做过鱼中砷的同志吗

浏览0 回复11 电梯直达

chemistryren

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2009/02/26 21:37:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近单位做课题.做的是鱼中的重金属含量和POPS的测定.我和另一位同事是做重金属和砷汞硒的.今天做了一下砷,做法是先取鱼肉,匀浆机匀好.取样2.5克左右,加硝酸5毫升,双氧水2毫升,微波消解.出来后溶液为绿色.没赶酸直接加硫脲,抗坏血酸后上原子荧光测,发现全程空白的响应值居然是负的,样品也是负的,加标的那两个还算正常,起码响应值是正的,但推算出来的回收率也只有84%..不知各位是否有做过??我总感觉消解完后溶液是绿色有问题,还有没赶酸是否也合理??

0
赞贴
11
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

hiei

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/2/26 22:36:05 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原子荧光的测定原理是将五价砷全部转化为三价砷，生成砷化氢之后原子化的，抗坏血酸作为一种还原剂使用，硝酸具有氧化性，有硝酸的话抗坏血酸就没有作用了，所以必须要赶尽硝酸。

赞贴

拍砖

Last edit by qhdzn

快乐

禁止发帖修改昵称

ID：ynsfeed

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/2/26 23:50:28 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qhdzn 发表:
原子荧光的测定原理是将五价砷全部转化为三价砷，生成砷化氢之后原子化的，抗坏血酸作为一种还原剂使用，硝酸具有氧化性，有硝酸的话抗坏血酸就没有作用了，所以必须要赶尽硝酸。

如果你暂时没有找到赶酸的方法（必须赶尽硝酸），你可以测一下无机砷，是用的食品标准

赞贴

拍砖

wmf8848

禁止发帖修改昵称

ID：wmf8848

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/2/27 0:19:29 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

好像我导师以前做过你需要我给你

赞贴

拍砖

chemistryren

禁止发帖修改昵称

ID：chemistryren

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/2/27 8:35:54 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感谢各位,我再试试,但愿换成盐酸能行.

赞贴

拍砖

苏豆

禁止发帖修改昵称

ID：doudou0329

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/2/27 8:43:11 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你这样做肯定做不准啊，微波消解一定要赶酸，未分解的硝酸会抵消预还原剂的作用，同时硝酸分解产物会对AFS产生荧光猝灭，降低荧光值。
微波消解-原子荧光测定食品砷效果并不好，我建议你使用干灰化法来测定，只要控制好试剂空白和炭化温度，干灰化的效果比微波和湿法好。

赞贴

拍砖

zhongcailun

禁止发帖修改昵称

ID：zhongcailun

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/2/27 9:02:32 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有可能是双氧水和硝酸把三价砷氧化了，然后加抗坏血酸也已经很难还原了，目前在五价砷的测试研究中间还有许多问题要解决的，主要的麻烦事其还原速度太慢。
其实稀硝酸对测试的影响不是很大，但是双氧水还是很厉害的。最好你用楼上那位仁兄的注意灰化处理一下。

赞贴

拍砖

yqgold

禁止发帖修改昵称

ID：yqgold

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/2/27 14:59:19 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chemistryren 发表:
最近单位做课题.做的是鱼中的重金属含量和POPS的测定.我和另一位同事是做重金属和砷汞硒的.今天做了一下砷,做法是先取鱼肉,匀浆机匀好.取样2.5克左右,加硝酸5毫升,双氧水2毫升,微波消解.出来后溶液为绿色.没赶酸直接加硫脲,抗坏血酸后上原子荧光测,发现全程空白的响应值居然是负的,样品也是负的,加标的那两个还算正常,起码响应值是正的,但推算出来的回收率也只有84%..不知各位是否有做过??我总感觉消解完后溶液是绿色有问题,还有没赶酸是否也合理??

没赶酸肯定不行。另外，我记得标液中含有盐酸，而硝酸有氧化性，抗坏血酸有还原性，有硝酸在就没用。所以，只有除尽硝酸，抗坏血酸才能掩蔽基体，使盐酸赶酸吧。

赞贴

拍砖

wenwen1017

禁止发帖修改昵称

ID：wenwen1017

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/2/27 15:44:17 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chemistryren 发表:
最近单位做课题.做的是鱼中的重金属含量和POPS的测定.我和另一位同事是做重金属和砷汞硒的.今天做了一下砷,做法是先取鱼肉,匀浆机匀好.取样2.5克左右,加硝酸5毫升,双氧水2毫升,微波消解.出来后溶液为绿色.没赶酸直接加硫脲,抗坏血酸后上原子荧光测,发现全程空白的响应值居然是负的,样品也是负的,加标的那两个还算正常,起码响应值是正的,但推算出来的回收率也只有84%..不知各位是否有做过??我总感觉消解完后溶液是绿色有问题,还有没赶酸是否也合理??

你取的样品有点多啊消解完颜色为绿色会对结果有影响再者就是必须的干算用硫脲做还原剂做砷的时候不然就没有四价砷啊肯定是负值

赞贴

拍砖

chemistryren

禁止发帖修改昵称

ID：chemistryren

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/2/27 18:23:32 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

关键是我测的不仅是砷,还有铜锌镍铅铬镉铍银铁锰汞硒..我现在在寻找一种最简便的方法,最好是能够一次消解全部能测这些元素的方法...上一次是称5克,微波和这次一样,结束后颜色也是绿色,不过上回是赶酸的,赶酸后发现平行性不好,而且回收率乱七八糟..毕竟多了一个赶酸的环节,何况样品里的含量很低,稍微不留神就很有可能损失或者污染...所以我能不赶酸尽量不赶,,
今天不赶酸用ICP做了铁锰铜锌镍铬六种,还可以,回收率基本在90-110之间了.平行性也比上次明显改善..下星期再上石墨炉做铍铅镉.也许不赶酸做砷也可以的.只是把微波完的溶液要稀释到合适浓度,再加盐酸,抗坏和硫脲..

赞贴

拍砖